甲基橙在天然水滑石上的在线吸附周期性规律研究.pdf
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1、为研究水体中的污染物在吸附剂表面吸附性行为的周期性变化规律,探讨吸附-解吸的动态变化机理,提高吸附效率,采用改造的分光光度计进行在线吸附实验,结合吸附体系p H、电导率的在线测定结果,解释了甲基橙在天然水滑石上的吸附动力学、热力学特性.根据理论计算,提出并推导出吸附周期性变化规律公式.通过改造的7 2 1分光光度计,在线测定吸附体系中吸附质浓度的实时变化;通过条件实验确定最佳在线吸附条件为p H 3.5,吸附剂质量浓度0.0 0 2 g/L,在此条件下的吸附率达8 3.6%.在线吸附实验显示,天然水滑石对甲基橙的在线吸附过程中,前1 0 m i n吸附率持续增长,1 0 1 5 m i n吸附
2、率增长趋于平稳,1 5 2 0 m i n吸附率变化呈指数衰减,符合指数衰减规律.此后吸附量随接触时间的变化呈现出潮汐波动现象.此潮汐波动呈周期性变化,且变化周期受温度和浓度影响较小,每个周期的变化符合指数增长规律.关键词:甲基橙;天然水滑石;吸附;周期性变化;动力学中图分类号:X 5 2 文献标志码:A 文章编号:1 0 0 0 1 5 6 5(2 0 2 3)0 4 0 3 9 5 1 3P e r i o d i c c h a n g e s f o r a d s o r p t i o n o f m e t h y l o r a n g e s o n n a t u r a
3、l h y d r o t a l c i t e b y o n l i n e m e t h o dY E J i a n h u a1,Y U T a o1,Y U H a o q i1,L I U H u i y u1,Y U A N X u e y a n2(1.S c h o o l o f N u c l e a r S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g,E a s t C h i n a U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,N a n c h a n g 3 3 0 0 1 3,
4、C h i n a;2.S c h o o l o f C h e m i c a l B i o l o g y a n d M a t e r i a l s S c i e n c e,E a s t C h i n a U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,N a n c h a n g 3 3 0 0 1 3,C h i n a)A b s t r a c t:I n o r d e r t o s t u d y t h e p e r i o d i c c h a n g e l a w o f a d s o r b a n
5、c e b e h a v i o r o f p o l l u t a n t s i n w a t e r o n a d s o r b e n t s u r f a c e,e x p l o r e t h e d y n a m i c c h a n g e m e c h a n i s m o f a d s o r p t i o n a n d d e s o r p t i o n,a n d i m p r o v e t h e a d s o r p t i o n e f f i c i e n c y,t h e o n l i n e a d s o
6、r p t i o n e x p e r i m e n t w a s c a r r i e d o u t b y u s i n g t h e h o m e-m a d e o n l i n e s p e c t r o p h o t o m e t e r,c o m b i n e d w i t h t h e o n l i n e m e a s u r e m e n t r e s u l t s o f p H a n d e l e c t r i c a l c o n d u c t i v i t y o f a d s o r p t i o n
7、s y s t e m.T h e k i n e t i c a n d t h e r m o d y n a m i c p r o p e r t i e s o f t h e a d s o r p t i o n o f m e t h y l o r a n g e o n n a t u r a l h y d r o t a l c i t e w e r e e x p l a i n e d.B a s e d o n t h e o r e t i c a l c a l c u l a t i o n s,t h e e q u a t i o n o f t h
8、e p e r i o d i c v a r i a t i o n o f a d s o r p t i o n w a s p r o p o s e d a n d d e d u c e d.T h e 7 2 1 s p e c t r o p h o t o m e t e r w a s m o d i f i e d f o r t h e o n l i n e d e t e r m i n a t i o n o f t h e r e a l-t i m e c h a n g e s o f a d s o r b e n t c o n c e n t r a
9、t i o n i n t h e a d s o r p t i o n s y s t e m;t h e o p t i m a l o n l i n e a d s o r p t i o n c o n d i t i o n w a s d e t e r m i n e d b y t h e e x p e r i m e n t c o n d i t i o n a t p H 3.5 a n d s o l i d-l i q u i d r a t i o o f 0.0 0 2 g/L,a n d t h e a d s o r p t i o n r a t e
10、u n d e r t h i s c o n d i t i o n r e a c h e d 8 3.6%.T h e o n l i n e a d s o r p t i o n e x p e r i m e n t s 收稿日期:2 0 2 2 0 7 1 2 基金项目:国家自然科学基金资助项目(2 1 5 6 1 0 0 1);江西省自然科学基金资助项目(2 0 2 0 2 B A B L 2 0 3 0 0 4)第一作者:叶剑华(1 9 9 8),男,云南曲靖人,东华理工大学在读硕士研究生,主要从事环境放射化学方向研究.E-m a i l:2 5 1 3 1 7 2 1 3
11、4q q.c o m 通信作者:于涛(1 9 7 9),男,吉林白城人,东华理工大学副教授,博士,主要从事环境放射化学方向研究.E-m a i l:x i a o s h a n 7 7 01 6 3.c o ms h o w e d t h a t t h e a d s o r p t i o n r a t e o f n a t u r a l h y d r o t a l c i t e o n m e t h y l o r a n g e c o n t i n u e d t o i n c r e a s e i n t h e f i r s t 1 0 m i n,a
12、n d t h e n s t a b i l i z e d f r o m 1 0 t o 1 5 m i n a n d d e c l i n e d e x p o n e n t i a l l y f r o m 1 5 t o 2 0 m i n,w h i c h w a s i n a c c o r d a n c e w i t h t h e e x p o n e n t i a l d e c a y l a w.A f t e r t h a t,t h e a d s o r p t i o n a m o u n t s h o w e d a t i d
13、a l f l u c t u a t i o n w i t h t h e c o n t a c t t i m e.T h e t i d a l f l u c t u a t i o n w a s c y c l i c a l,a n d t h e c y c l e o f c h a n g e w a s l e s s a f f e c t e d b y t e m p e r a t u r e a n d c o n c e n t r a t i o n,a n d t h e c h a n g e o f e a c h c y c l e w a s
14、i n a c c o r d a n c e w i t h t h e e x p o n e n t i a l g r o w t h l a w.K e y w o r d s:m e t h y l o r a n g e;n a t u r a l h y d r o t a l c i t e;a d s o r p t i o n;p e r i o d i c c h a n g e;k i n e t i c s随着工业的快速发展,各类排放带来的环境风险以及污染问题受到了社会的广泛关注,相关废物的处理与处置问题已经迫在眉睫,特别是水污染的治理问题成为很多研究的重点.目前,
15、化工废水的处理方法1,分为化学处理法、物理处理法和生物(微生物)处理法等.物理方法有吸附法、膜分离法、萃取法等.化学方法有F e n t o n法2、电化学氧化法等.吸附法3-8由于其成本低廉、吸附效率高、简洁快速等优点,一直以来颇受相关研究人员关注.因此,合理地选择和制备能够高效吸附废水中有机(甲基橙等)、无机污染物的材料,以及深入探讨污染物在吸附剂上的吸附-迁移机理就显得极为重要.目前吸附研究的重点放在吸附剂(活性炭3-5、凝胶、天然土质等)而非吸附质本身.对于吸附材料特别是新型复合材料的研究,已是较为全面、系统,如石墨烯及其复合材料9-1 0、磁性材料1 1-1 3、铜碳复合材料1 4、
16、新型光催化纳米材料Z r-T i O2-S B A-1 51 5、复合光催化剂B i O C l-(NH4)3PW1 2O4 01 6、水滑石1 7-1 8等,并且得到了大量的实验数据,形成了一些理论模型.在热力学模型和动力学模型研究中,许多文献和研究表明,准二级动力学模型可以模拟吸附动力学过程1 9-2 5.虽然线性方法在数据处理中较为简洁,但非线性方法比数据中的线性方法拟合更准确.然而,这2种方法对吸附动力学过程发生的初始阶段描述并不精确,这是通过大量实验数据观察、对比得到的2 6-2 7.主要是因为目前国内外常采用静态批处理法及动态固相萃取法进行吸附实验,实验均具有延迟性,不能够反映实时
17、的吸附过程.并且,研究人员在对这些实验数据进行拟合时,往往忽略了那些符合拟合规则的数据,或将数据视为测量误差的一部分2 6,致使研究效果、准确性和科学性打了折扣.对于在线吸附研究,目前国内外还鲜有报道.因此本文提出一种新的在线吸附方法,达到以在线动力学研究替代非在线的静态、动态法研究的目的,实现了吸附-迁移动力学在线化、精细化研究.解决了传统批处理法的延迟性和不准确性,能够清楚的反映出吸附过程的初始阶段变化情况.此外中国在相关吸附的动力学机理研究上,以准二级动力学模型为主,对非线性、多参数吸附模型的研究较少,对真实环境和生物条件下的问题难以解答2 8-3 1.同时,理论研究结果对实际工作的指导
18、还有欠缺,特别是以研究结果为基础对环境修复等问题的探讨还需深入3 1.因此,笔者利用在线吸附方法,研究污染物在不同无机吸附剂上的吸附行为,特别是了解吸附动力学和热力学规律,掌握其吸附-迁移规律,建立相关吸附模型.根据吸附变化规律,可以控制吸附条件或者针对性对吸附材料进行改性,来提高吸附效率,为废水处理乃至放射性废物的安全处置提供科学依据3 2-3 4.在本工作中,使用天然水滑石作为实验过程中的吸附剂,采用改装的“在线分光光度计”对水滑石吸附甲基橙进行在线测定,研究甲基橙在水滑石上的在线吸附周期性变化规律,探讨吸附质在吸附剂表面的吸附特性及吸附周期性的普遍适用性.1 材料与方法1.1 试剂主要试
19、剂有N a OH、HC l、甲基橙、水滑石、腐殖酸、K+、N a+.本实验配制了1.0 g/L的甲基橙溶液和3 0.0 g/L的水滑石悬浊液进行实验,N a OH和HC l用于调节吸附体系的p H,本实验用水均采用蒸馏水.1.2 实验方法实验研究思路如图1所示.693河北大学学报(自然科学版)第4 3卷第4期叶剑华等:甲基橙在天然水滑石上的在线吸附周期性规律研究图1 实验技术路线F i g.1 E x p e r i m e n t a l t e c h n i c a l r o u t e1.3 在线吸附平台的搭建如图2所示,实验搭建出的在线吸附平台,主要由磁力搅拌器、反应容器、滤膜、蠕
20、动泵、加热冷却槽、在线分光光度计等组成.温控磁力搅拌器用于对反应容器中的吸附质与吸附剂进行搅拌混合以及控制反应温度.滤膜的设置可以在蠕动泵吸取水滑石和甲基橙的混合液时,将混合液中的水滑石分离,不但可以避免影响溶液显色结果,而且可以保证吸附体系的固液比在动态流动状态下保持恒定.蠕动泵用于驱动样品进样.加热冷却槽可以使样品显色稳定.在线分光光度计用于检测溶液吸光度的变化,检测到的数值由电脑在线记录,其中,在线检测的关键是对比色皿的改进 3 5.对比色皿的使用,通常采用批处理方法对被测样品进行逐一显色比对.为满足本实验对显色进行连续显示和比对的需求,将普通分光光度计中的比色皿进行改造,即在其底部打直
21、径为4.0 mm的孔,通过胶管密封连接,顶部以1个带有直径4.0 mm孔的盖子连接到胶管密封.实验中,显色后的试剂自比色皿底部进样,顶部流出.实验具体操作步骤:首先确定样品池搅拌速度为1 5 0 0 r/m i n,蠕动泵进样转速为2 0 r/m i n.在吸附反应容器中加入1 L蒸馏水,再加入一定量的甲基橙溶液,恒温搅拌,以酸度计和电导率仪分别实时测定体系的酸度和电导率.以水为空白,启动蠕动泵进行实验,在流动状态下观察在线分光光度计读数.待在线分光光度计的读数稳定后,在吸附反应容器中加入一定量的水滑石悬浊液,同时,启动电脑在线记录分析软件,设置读数间隔,点击开始记录数据.图2 在线吸附体系示
22、意F i g.2 S c h e m a t i c d i a g r a m o f t h e o n l i n e a d s o r p t i o n s y s t e m7932 结果与讨论2.1 红外表征天然水滑石及甲基橙的红外光谱图见图3.将水滑石吸附甲基橙前后以及甲基橙的红外谱图进行比较可以得出,吸附后的红外峰与吸附前红外峰有几处存在明显差异,即在1 3 0 5、1 6 0 5、1 1 2 0 c m-1处有几个比较明显的峰,1 3 0 5 c m-1代表甲基(CH3)的弯曲振动吸收峰,1 6 0 5 c m-1代表仲酰胺NH,1 1 2 0 c m-1代表磺酸盐R-S
23、 O3-M.而甲基橙(对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠或4-(4-(二甲氨基)苯基)偶氮基)苯磺酸钠盐)由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺偶合而成,化学式为C1 4H1 4N3S O3N a.根据水滑石吸附前后对比,可发现吸附后的水滑石比吸附前的水滑石多了几种甲基橙所含的基团,可见水滑石可以对甲基橙进行有效吸附.a.甲基橙;b.水滑石;c.吸附后的水滑石图3 水滑石吸附甲基橙前后红外光谱F i g.3 I R s p e c t r o g r a m b e f o r e a n d a f t e r t h e a d s o r p t i o n o f m e t h y l
24、o r a n g e b y h y d r o t a l c i t e2.2 扫描电镜分析图4为水滑石吸附甲基橙前后的S EM图,如图4所示,天然水滑石表面由层、片状结构堆积而成,其单个结构直径约0.2 m.对比天然水滑石,水滑石吸附甲基橙后其形貌结构发生了改变,表面的层、片状结构变为不规则的絮状,结合水滑石吸附甲基橙后的红外光谱图分析可以看出,溶液中的甲基橙被成功地吸附在了水滑石的表面.图4 水滑石吸附甲基橙前(a)及吸附后(b)的S EM图像F i g.4 S EM i m a g e s b e f o r e(a)a n d a f t e r(b)a d s o r p t
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