生物炭零价铁去除水中硝酸盐氮影响因素探究_邱思远.pdf
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1、202311基础研究33Modern Chemical Research当代化工研究生物炭零价铁去除水中硝酸盐氮影响因素探究邱思远1 高芳1 王金霞1 李谢玲1 周诗建1 韦安磊2*(1.重庆工程职业技术学院 资源与安全学院 重庆 4022602.西北大学 城市与环境学院 陕西 710100)摘要:本文以小麦秸秆制备的生物炭和零价铁为原材料,考察了生物炭投加量、硝酸盐氮初始浓度、溶液初始pH对硝酸盐氮去除效果和产物选择性的影响,结果如下:生物炭投加量为1g时,硝酸盐氮去除率最高为83.6%,加入生物炭后可以抑制氨氮的生成。硝酸盐氮去除率随着硝酸盐氮初始浓度的升高而降低;酸性条件下更有利于硝酸盐
2、氮的去除。关键词:生物炭;零价铁;硝酸盐氮;产物选择性;去除率中图分类号:X5 文献标识码:ADOI:10.20087/ki.1672-8114.2023.11.010Study on Influencing Factors of Nitrate Nitrogen Removal from Water by Zero-valent Iron of BiocharQiu Siyuan1,Gao Fang1,Wang Jinxia1,Li Xieling1,Zhou Shijian1,Wei Anlei2*(1.Chongqing Vocational Institute of Engineeri
3、ng,School of Resources and Security,Chongqing,4022602.School of City and Environment,Northwest University,Shaanxi,710100)Abstract:The biochar and zero-valent iron prepared from wheat straw were used as raw materials in this paper.The effects of biochar dosage,initial concentration of nitrate nitroge
4、n and initial pH of solution on nitrate nitrogen removal and product selectivity were investigated,the results are as follows:when the dosage of biochar is 1 g,the highest removal rate of nitrate nitrogen is 83.6%,and the formation of ammonia nitrogen can be inhibited by adding biochar.The removal r
5、ate of nitrate nitrogen decreases with the increase of initial concentration of nitrate nitrogen;acidic conditions are more conducive to removal nitrate nitrogen.Key words:biochar;zero-valentiron;nitratenitrogen;product selectivity;removal rate硝酸盐是环境中最稳定的含氮物质,广泛存在于地表水和地下水中1。农药、化肥的过度使用以及一些工业生产等活动都会引起
6、水环境中的氮物质超标2。环境中过量的氮物质对人体健康和生态系统会产生极大的危害3。物理法只能将水中的硝酸盐进行浓缩或转移,并不能将其彻底去除,因而在实际应用中单一的物理法并不常用4。微生物脱氮是一种高效去除水中硝酸盐氮的方法,Yang等人5利用反硝化系统脱氮,脱氮效率高达96%。但是生物反硝化需会产生大量污泥6。相比之下化学法反应速率快、产生的二次污染少,更适合水中硝酸盐的污染修复。零价铁造价低、来源广,可以去除多种污染物,如重金属7、氯化有机化合物8、硝酸盐9。零价铁与乙酸联合优化部分反硝化/厌氧氨氧化(PD/A)工艺,最佳反应条件下脱氮效率高达99.5%10。零价铁虽然可以高效去除水中的硝
7、酸盐氮,但是还原产物以NH4+为主11。而且零价铁容易发生腐蚀和团聚,所以通常协同其他载体材料去除水中的污染物。近年来生物炭广泛用于吸附废水中的有机和无机污染物,如重金属等12,在环境污染治理中成为研究热点。Osman等13首次用虾壳制成的生物炭与氧化石墨烯凝胶结合在一起,在pH为1的条件下,对六价铬的吸附量高达350.42mgg-1。Oprescuetal等14最先使用热解法制备了玉米秸秆磁性生物炭去除水中的硝酸盐,最佳反应条件下硝酸盐氮去除率高达98.91%。炭材料和零价铁组成的Fe0/C微电解系统,对污染物有较好的去除效果15。周地春等人16利用生物炭-零价铁去除水中的六价铬,在pH=2
8、的条件下,六价铬最大吸附量为153.60mgg-1。汪虹西等人17采用液相还原法制备了零价铁-生物炭复合材料(ZVI-BC),考察了初始pH、硝酸盐氮初始浓度等对硝酸盐氮去除率的影响,发现硝酸盐氮虽然去除率较高,但是还原产物以氨氮为主。本研究以小麦秸秆制备的生物炭和还原铁粉为实验材料,以提高硝酸盐氮去除率和降低氨氮转化率为出发点,考察了不同实验条件对硝酸盐氮去除率和氨氮转化率的影响,为净化水中的硝酸盐氮提供了新型绿色环保材料和路径。1.材料与方法(1)主要试剂硝酸钾(KNO3)、还原铁粉(Fe)、氢氧化钠202311基础研究34Modern Chemical Research当代化工研究(Na
9、OH)、磷酸(H3PO4)、盐酸(HCl)、碘化钾(KI)、碘化汞(HgI2)、酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 4H2O)、亚硝酸钠(NaNO2),以上试剂均为分析纯,购自天津克梅尔化学试剂开发中心。(2)主要仪器震荡培养箱(ZQLY-300N,上海知楚);粉碎机(RRH-A400,北京);pH计(MP220,梅特勒-托利多);紫外分光光度(UV-1801,北京北分瑞利);X射线衍射(TTR-,日本理学);扫描电子显微镜(Vega-3XMU,杰克泰斯肯);马弗炉(KABmL-602A,中国科奥);傅里叶红外光谱仪(Equinox55,德国布鲁克)。(3)材料的制备生物炭的制备:小麦秸秆依次经过
10、清洗、烘干、粉碎、过筛后,用管式炉进行煅烧,以10/min的速率循序升温,当温度升至400时,维持2h,结束后取出放入密封袋中保存备用。零价铁的制备:称取一定量的铁粉放入厌氧瓶中,用浓度为0.1molL-1的盐酸润洗,润洗数次,直至润洗液不再浑浊为止。接着用煮沸的蒸馏水继续冲洗34遍,最后用氮气吹干,密封保存备用。(4)硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮的的测定测定溶液中硝酸盐氮的方法是紫外分光光度法(HJ/T 346-2007),氨氮浓度测定采用纳氏分光光度法(HJ 535-2009),亚硝酸盐氮浓度测定采用紫外分光光度法(GB 7493-1987)。氨氮、亚硝酸盐氮和氮气的转化率可通过如下公式计算
11、:(5)静态试验生物炭投加量的影响:在100mL的厌氧瓶中配制初始浓度为30mgL-1的硝酸盐氮溶液,依次加入0g、0.3g、0.6g、1g、2g的生物炭和0.8g的零价铁,盖塞后放入恒温摇床中(温度28,转速180rpm),48h后,用0.45m的滤纸过滤,测定反应后的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮浓度(以N记,下同)。硝酸盐初始浓度的影响:在100mL的厌氧瓶中依次配制初始浓度为30mgL-1、50mgL-1、70mgL-1、100mgL-1和120mgL-1硝酸盐溶液。加入1g的生物炭和0.8g的零价铁,密封后,放入恒温摇床中(温度28,转速180rpm),48h后,用0.45m的滤纸过滤,
12、测定反应后的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮浓度。溶液初始pH的影响:在100mL的厌氧瓶中依次配制初始浓度为30mgL-1的硝酸盐氮溶液,用浓度为 0.1molL-1的HCl和NaOH溶液将硝酸盐氮溶液初始pH调至3、4、5、6、7、8、9、10。依次加入1g生物炭和0.8g零价铁,密封后放入恒温摇床中(温度28,转速180rpm),48h后,用0.45m的滤纸过滤,测定反应后的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮浓度。2.结果与讨论(1)不同生物炭投加量的影响图1(a)(b)分别为生物炭投加量对硝酸盐氮去除率和产物选择性的影响。从图1(a)中可以发现当溶液中只含有零价铁(ZVI)时,前期硝酸盐氮去除率较高
13、,随着反应的进行ZVI发生腐蚀,表面覆盖一层腐蚀产物,和硝酸盐氮反应的活性点位减少,硝酸盐氮去除速率也随之降低18。从图1(b)中可以看出当溶液中只有ZVI时,硝酸盐氮的还原产物以氨氮为主。加入生物炭后,氨氮的转化率明显降低。当生物炭投加量为1g时,硝酸盐氮去除率最高为83.6%。这是由于生物炭的加入和溶液中的零价铁形成了铁炭原电池,从而加快了硝酸盐氮的降解速率19。图1 生物炭投加量对硝酸盐氮去除率及产物选择性的影响(2)不同硝酸盐氮初始浓度的影响图2 硝酸盐氮初始浓度对硝酸盐氮去除率及产物选择性的影响如图2(a)展示了不同硝酸盐氮初始浓度对硝酸盐氮去除率的影响。从图中可以看出硝酸盐氮初始浓
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