聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸氧化脱硫研究.pdf
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1、广 东 化 工 2023 年 第 16 期 16 第 50 卷 总第 498 期聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸氧化脱硫研究聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸氧化脱硫研究周明泊1,朱林华1,2,3*(1海南师范大学化学与化工学院,海南 海口 571158;2海南省水环境污染治理与资源化重点实验室,海南 海口 571158;3海口市功能有机聚合物重点实验室,海南 海口 571158)摘 要本文以丙烯酰胺和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)作为原料,过硫酸钾为引发剂制备聚丙烯酰胺水凝胶,在此基础上加入磷钨酸合成聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸材料。以 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为萃取剂,聚丙烯酰胺水
2、凝胶杂化磷钨酸为催化剂,双氧水为氧化剂,当 n(H2O2)n(BT)=101 时,脱硫率可达到 98%。关键词丙烯酰胺水凝胶;磷钨酸;过氧化氢;催化氧化脱硫中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)16-0016-03Study on Oxidative Desulfurization of Polyacrylamide Hydrogel Hybrid Phosphotungstic AcidZhou Mingbo1,Zhu Linhua1,2,3*(1 School of Chemistry and Chemical Engineering,Hainan Norma
3、l University,Haikou 571158;(1.School of Chemistry and Chemical Engineering,Hainan Normal University,Haikou 571158;2.Hainan Provincial Key Laboratory of Water Environment Pollution Control and Resource Utilization,Haikou 571158;3.Haikou Key Laboratory of Functional Organic Polymers,Haikou 571158,Chin
4、a)Abstract:In this paper,polyacrylamide hydrogel was prepared with acrylamide and hydroxyethyl methacrylate(HEMA)as raw materials and potassium persulfate as initiator.With 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate(Bmim BF4)as extractant,polyacrylamide hydrogel hybrid phosphotungstic acid as cat
5、alyst,hydrogen peroxide as oxidant,when n(H2O2)n(BT)=101,the desulfurization rate can reach 98%.Keywords:acrylamide hydrogel;phosphotungstic acid;hydrogen peroxide;catalytic oxidation desulfurization近几年,伴随着我国经济快速增长,汽车的持有量也在持续增加,导致石油等能源的大量消耗,环境问题日益显著。燃油中的含硫有机物在燃烧后产生的硫氧化物会造成严重的环境污染,会产生酸雨等天气,酸雨不仅对腐蚀金属制
6、品、树木及农作物、污染土壤,还会危及人体健康1。世界各国制定了严格的燃油含硫量标准,对于汽油,在绝大多数国家中硫含量被控制在 10 ug/mL 以下。不断减少燃油中的硫含量,实现 零含量是未来绿色能源发展的必然趋势2-4。目前,超低硫燃油甚至无硫燃料油的生产是炼油工业的一项重要任务,深度脱硫1.1 试剂与仪器试剂:丙烯酰胺(99%),甲基丙烯酸羟乙酯(96%,含 250 ppmMEHQ)和磷钨酸水合物(分析纯)均购自阿拉丁;苯并噻吩(98.5%)和正辛烷(AR,分析纯)购自山东西亚化学工业有限公司;过二硫酸钾(AR,分析纯)和过氧化氢(30 wt%)购自国药集团化学试剂有限公司;二苯并噻吩(分
7、析纯)购自广州化学试剂厂;BminPF6(99%)购自上海笛柏生物科技有限公司;BmimBF4(99%)购自玛雅试剂。仪器:使用 Nicolet6700 傅里叶红外光谱仪测定催化剂样甚至无硫燃料油的生产是炼油工业的一项重要任务,深度脱硫技术已然成为各国研究人员的方向。氧化脱硫技术以其反应条件温和、脱硫率高、工艺操作流程简单、设备投资低和操作费用低等优点脱颖而出,备受国内外研究学者的关注5-6。含硫化合物 C-S 键极性极弱,几乎是非极性的;将含硫有机物中硫原子氧化,生成相应的砜和亚砜。由于氧的电负性较高,使偶极矩增大,极性更大,通过萃取分离的方法达到深度脱硫的效果。H2O2是氧化脱硫研究中应用
8、最广泛的绿色环保的氧化剂,它在脱硫过程中提供活性氧,氧化含硫有机化合物为相对应的砜和亚砜类化合物,极性增大;将其自身降解为水,因此不会对产生二次污染。一般情况下,单独采用 H2O2进行氧化脱硫的效果并不是太好,需要在杂多酸催化剂的环境下或者酸性介质的帮助下,过氧化氢能够表现出较为显著的氧化效果7。氧化脱硫中催化剂起着至关重要的地位,开发新型燃油氧化脱硫的催化剂,降低燃油中的含硫有机物的含量。杂多酸(盐)是一种具有络合物和金属氧化物结构特点的无机高分子化合物7-8,也是一种性能优越的催化新材料,具有许多优点。例如条件温仪器:使用 Nicolet6700 傅里叶红外光谱仪测定催化剂样品的红外光谱,
9、将薄品置于扫描范围为 4000500 cm-1的红外光谱仪测得。使用 400 MHz 核磁共振波谱仪测得催化剂样品。使用 STA-449F3 同步热分析仪在不同升温速率下对催化剂样品进行测得。使用 JSM-7100F 扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌,将适量样品放置于用酒精清洗并且干燥的铜台上,经过喷金和加压,通过调节不同的倍数来获得催化剂形貌图。使用Nano-ZS马尔文激光粒度分析仪对水凝胶的粒度进行测定。使用 ZDS-2000A荧光硫测定仪对脱硫效果进行检测。1.2 聚丙烯水凝胶的合成将 6.0 g 的丙烯酰胺,4.03 g 甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),50 mL H2O 依次加入
10、装有机械搅拌器的 250 mL 四口圆底烧瓶中,再将 250 mL 的四口圆底烧瓶放在装有水的集热式恒温加热磁力搅拌器中,进行水浴加热,设定温度为 80,180 rpm。将 0.14 g 的过二硫酸钾溶于 10 mL H2O 中,在搅拌过程中缓慢滴加,约搅拌 3 h,逐渐变为半流动状态物质,继续搅拌 5 h,变为稳定无色透明凝胶。1.3 聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸催化剂的制备也是一种性能优越的催化新材料,具有许多优点。例如条件温和、选择性好、催化活性好、组分简单、具有良好的可溶性和热性能等,同时具有酸性及其催化性能的双效功能的催化剂。本文制备了聚丙烯酰胺水凝胶-磷钨酸杂化材料反应作用于脱硫体系
11、,研究其脱硫效果和反应机理。1 实验部分实验部分1.3 聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸催化剂的制备取聚丙烯酰胺水凝胶 0.18 g(其中丙烯酰胺占比 8.55%),磷钨酸 12.47 g(聚丙烯酰胺水凝胶磷钨酸=120),再加入10 mL H2O 于 50 mL 的圆底烧瓶内,加入搅拌子,将圆底烧瓶固定于磁力搅拌器上,并加于水浴加热反应 5 h,温度定为80。将白色沉淀分离出来,烘干,得到聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸杂化材料。1.4 模型油的制备收稿日期 2023-03-09基金项目 海南省高等学校教育教学改革研究项目(Hnjg2021-55)作者简介 周明泊(2000-),男,海南澄迈人,本科,主
12、要研究方向为精细化学品制备与应用。*为通讯作者。2023 年 第 16 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 498 期 17 将 0.2646 g 的苯并噻吩(BT)用正辛烷定容至 250 mL 容量瓶中,配成 BT 的正辛烷溶液,硫含量为 250 ppm。1.5 ODS 过程 在 25 mL 圆底烧瓶中,加入 0.56 g 催化剂(聚丙烯酰胺水凝胶杂化磷钨酸),5 mL模型油和1 mL离子液体(BmimBF4),加入搅拌子,使用水浴加热将反应在 30 温度下反应并进行回流。反应 10 min 时,加入 0.13 gH2O2,继续加热回流 2 h。反应结束后,静置,待两相分开后,取出上清油
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