DMA-80直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定饲料的汞含量比较研究.pdf
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1、 年月南宁师范大学学报(自然科学版)J u n 第 卷 第期J o u r n a l o fN a n n i n gN o r m a lU n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)V o l N o D O I:/j c n k i i s s n 文章编号:()DMA 直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定饲料的汞含量比较研究雷向荣,韦延甘,黄韵霖,缪璐(广西壮族自治区产品质量检验研究院,广西 南宁 )摘要:采用DMA 直接测汞仪对饲料的汞含量进行测定,同时采用微波消解对饲料进行前处理,之后通过原子荧光光谱法检测饲
2、料的汞含量.对种不同检测方法的检出限、精密度、加标回收率等数据进行对比.结果表明,种方法都能满足各种饲料的检测要求.DMA 直接测汞仪法在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,取样量更少,且无需对样品进行繁琐和费时的前处理,测定时间短,测定过程产生的含汞废气经特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理,对环境污染小,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求.关键词:饲料;汞;DMA 直接测汞仪;原子荧光光度计中图分类号:S 文献标志码:A引 言汞是当前饲料中存在主要安全隐患的五种重金属元素之一.动物长期摄入被汞污染的饲料,不但会对动物本身造成一系列病理性危害,严重影响动物的正常生长发育,也会因为汞
3、在动物体内的残留蓄积,造成动物肉制品中汞含量升高,通过食物链直接或者间接进入人体,进而危害人类的身体健康和生命安全,.因此,建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要.目前,测定饲料中的汞含量多采用G B/T 中规定的冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法.但冷原子吸收光谱法前处理需消耗大量的酸,且消化回流时间长,消化温度难以控制、易损失,检出限高、灵敏度低、测定低含量样品时精密度较差,只适合高汞含量样品的测定.原子荧光光谱法虽然有很好的灵敏度和检出限,但前处理消耗时间长,且高温条件下存在汞损失的可能.直接测汞仪是一种新型的测汞技术,能够直接测定固体、液体样品中的汞含量,整个实验过程全部在仪器中进行,无需
4、离线消解,待测物无挥发损失,基体干扰少,且含汞废气经吸收液或特定的尾气吸附管吸收,进行无害化处理后排放,对环境污染小.该方法的准确度、精密度和回收率高,取样量少,测定时间短,整个测量过程 m i n,结果准确,重现性好.直接测汞仪目前在食品、化妆品、中药、土壤 等行业广泛应用,但应用于饲料中汞含量的测定,还少见文献报道.本研究采用DMA 直接测汞仪直接测定饲料样品中的总汞,从方法的线性范围、检出限、精密度、准确度和回收率等方面进行了试验,并与国家标准原子荧光光谱法进行比较,试验结果表明,本方法适用于各类饲料中总汞含量的快速、准确测定.实验主要仪器和试剂DMA 直接测汞仪(意大利M i l e
5、s t o n e);样品舟(镍舟或石英舟);A F S 原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);MA R S 微波消解仪(美国C EM);电子天平(ME ,梅特勒 托利多国际贸易收稿日期:第一作者:雷向荣(),女,工程师,从事食品及相关产品检测工作(l e i x i a n g r c o m)南宁师范大学学报(自然科学版)第 卷(上海)有限公司);马弗炉(M ,赛默飞世尔科技(中国)有限公司).汞标准溶液:g/m L,国家有色金属及电子材料分析测试中心,国家标准样品编号G S B .硝酸:CMO S,国药集团化学试剂有限公司,批号 .重铬酸钾:分析纯,国药集团化学试剂有限公司,批号F .
6、重铬酸钾的硝酸溶液(g/L):称取g重铬酸钾,用硝酸溶液()溶解并稀释至 m L,混匀.还原剂硼氢化钾 氢氧化钾混合液:称取g氢氧化钾(G R,国药集团化学试剂有限公司)溶于水,向其中加入g硼氢化钾(G R,成都博瑞特化学技术有限公司&成都艾科达化学试剂有限公司),定容至 m L,混匀.临用现配.载液硝酸溶液():量取 m L硝酸,缓缓倒入 m L水中,混匀.高纯氧气();氩气();所用水为去离子水.实验方法仪器工作条件()DMA 直接测汞仪.干燥温度 ,升温时间 s,保持时间 s;分解温度 ,升温时间 s,保持时间 s,吹扫时间 s;汞齐化加热温度 ,齐化加热时间 s;信号采集时间 s;载气
7、高纯氧气压力MP a.()A F S 原子荧光光度计光电倍增管负高压 V,汞空心阴极灯灯电流 mA,原子化器高度mm,载气流量 m L/m i n,屏蔽气流量 m L/m i n.标准曲线()DMA 直接测汞仪.DMA 直接测汞仪有两个吸收池:低浓度吸收池和高浓度吸收池,可根据样品中待测元素汞的含量自动切换,选择合适的线性范围,低浓度一般为 n g,高浓度一般为 n g.本实验中测定样品的汞含量较低,只需用到 n g的低浓度标准系列.吸取一定量 g/m L的汞标准溶液,用的硝酸溶液稀释并配制成,(n g/m L)的低浓度系列标准溶液.分别吸取m L的低浓度系列标准溶液置于样品舟中,得到低浓度标
8、准系列汞质量为,n g,n g,(n g),在样品状态栏选择制作标准曲线用途,在选定的工作条件下,按照汞质量由小到大的顺序,依次进行标准系列溶液的测定,测出的吸光值对应为:,.以标准溶液中的汞绝对量为横坐标,以其对应的响应峰高值为纵坐标绘制标准曲线,线性拟合后,得到的回归方程为:y x ,R ()A F S 原子荧光光度计.吸取适量 g/m L的汞标准溶液,用硝酸稀释并配成,(n g/m L)的汞标准系列溶液,仪器测出的荧光值对应为:,.以标准溶液中的汞含量为横坐标,对应的荧光值为纵坐标,得到曲线的线性回归方程为:y x ,R 样品测定()DMA 直接测汞仪.测定样品前,应先使用仪器自带加热程
9、序将样品舟进行空烧,直至空舟的吸光度降到 以下.批量样品的测定,可以将样品舟置于马弗炉中 高温煅烧h,去除汞残留,备用.准确称取样品g(可根据待测样品中汞的含量适当调整)均匀分布于样品舟中,在选定的仪器工作条件下,直接进样测定,由仪器数据分析软件直接获得样品中汞的含量.()A F S 原子荧光光谱法样品经微波消解后,赶酸定容.仪器预热后,以硝酸溶液为载液、硼氢化钾 氢氧化钾混合液为还原剂,在选定的仪器工作条件下,依次测定汞标准溶液系列、样品空白及样品消解溶液,外标法定量.第期雷向荣,等:DMA 直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定饲料的汞含量比较研究 检出限利用DMA 直接测汞仪和A F S 原子
10、荧光光度计测汞的检出限.在选定的最佳实验条件下,连续测定样品空白 次,再计算空白吸光值/荧光值的标准偏差Sb.DMA 直接测汞仪的方法检出限QL Sb/(b m)(b为标准曲线的斜率,m为称样量),按g进样量计算,DMA 直接测汞仪的检出限为 n g/g.A F S 的检出限QL SbV/(bm)(b为标准曲线的斜率,m为称样量,V为定容体积),按g称样量,m L定容体积计算,A F S 的检出限为 n g/g,结果见表.表检出限结果测试方法空白测量值(吸光值/荧光值)标准偏差Sb检出限QL(n g/g)DMA A F S 检测结果及精密度实验选择种不同类型的饲料,分别采用DMA 直接测汞仪和
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