AOP%2BRO%2BMVR组合工艺处理环氧树脂生产废水的实验研究.pdf
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1、化学工程AOP+RO+MVR 组合工艺处理环氧树脂生产废水的实验研究申高忠,王怡明,刘霞,高秋敏(江苏瑞祥化工有限公司,江苏扬州225000)摘要:本研究取环氧树脂反应中产生的水,采用 AOP+RO+MVR 组合工艺进行中试研究。在 RO 膜浓缩 10 倍后,再经MVR 蒸发浓缩 6 倍,废水中有效成分得到充分回收,得到甘油含量为 42.10%,一氯丙二醇含量为 47.80%,RO 膜浓缩产水经 AOP+RO 处理,在废水进水流量为 250 L/h,臭氧投加量为 70 g/h,催化剂投加量为 500 L,反应时间 2.0 h,RO 膜浓缩 5 倍的条件下,得到 COD约50 mg/L,满足循环
2、用水标准。关键词:环氧树脂废水;AOP 催化氧化;RO 膜;MVR;组合工艺中图分类号:X703.1文献标识码:A文章编号:1673-5285(2023)07-0101-05DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.20圆3.07.022Pilot study on the treatment of wastewater during the epoxyresin production process in AOP+RO+MVR combined processSHEN Gaozhong,WANG Yiming,LIU Xia,GAO Qiumin(Jiangsu Ruixia
3、ng Chemical Co.,Ltd.,Yangzhou Jiangsu 225000,China)Abstract:In this study,AOP+RO+MVR combined process was used to study the water pro原duced in the epoxy resin reaction.After 10 times of RO membrane concentration and 6times of MVR evaporation concentration.The active ingredients in the wastewater are
4、 fullyrecovered,and the glycerol content is 42.10%and monochloropropanediol content is 47.80%.The water produced by RO membrane concentration is treated by AOP+RO.Under the con原dition of the inflow flow rate of wastewater is 250 L/h,the ozone dosage is 70 g/h,and thecatalyst input is 500 L,reaction
5、time is 2.0 h and RO membrane concentration is 5 times,COD50 mg/L can be obtained,which meets the standard of recycled water.Key words:epoxy resin wastewater;AOP catalytic oxidation;RO membrane;MVR;combinedprocess*收稿日期:圆园23原02-01作者简介:申高忠(1970),男,硕士,高级工程师,主要研究方向为精细化工。E-mail:石油化工应用PETROCHEMICAL INDUST
6、RY APPLICATION第 42 卷第 7 期2023 年 7 月Vol.42 No.7July.2023检测项目pHCOD/(mg L-1)含盐/(mg L-1)甘油/%一氯丙二醇/%水/%数值6810 00025 000502000.81.50.51.097.598.7环氧树脂是指含有两个或两个以上的环氧基团的高分子聚合物,包含多种类型且应用广泛的一类热固性材料1,具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性,它与各种材料的点接性能好、机械强度高、使用工艺灵活,因此,广泛应用于电子电器、涂料、复合材料等多个领域,现己成为国民经济发展中不可缺少的材料2。目前生产的双酚 A 型环氧树脂占到我国环氧树脂总
7、产量的 90%,在发达国家占 75%耀80%,是用途最广的环氧树脂。原料易得,成本最低,被称为通用型环氧树脂3。通常以双酚 A、环氧氯丙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成。在双酚 A 与环氧氯丙烷反应过程中有水生成,通过分相器,反应生成的水不断被排出,环氧氯丙烷气体则经冷凝不断返回系统继续反应2。反应过程中产生的水,由于 COD(化学需氧量)高,无法直接回收利用,废水处理成本高,且水中含有甘油、一氯丙二醇等有效成分,需将其进行回收利用。硫酸根自由基和羟基自由基具有很强的氧化性,能够对环氧树脂废水中的污染物进行降解处理,生成的水和二氧化碳等不会对环境造成污染,这是高级氧化法的基本原理4。桑军强等5
8、使用制备的 MnO2/Al2O3陶瓷膜和 Al2O3陶瓷膜处理石化污水反渗透浓水,显著提高了臭氧分解率,促使羟基自由基浓度升高,从而显著提升 COD 和 TOC 的去除率。超滤/反渗透双膜法集成膜设备在废水处理中得到应用,在实践中可以借助于反渗透和电渗析耦合处理技术,控制废水中 CODcr、TDS 的浓度4,也可将废水中有效成分进行浓缩。此外,MVR 蒸发技术也逐渐应用于废水处理领域,田玲6采用 MVR 蒸发技术,利用卧式降膜蒸发装置,分别对高盐废水、焦化废水 RO 浓缩液以及垃圾渗滤液 NF 浓缩液进行中试处理实验,结果表明,该技术可有效的对以上废水进行 10耀20 倍浓缩处理,蒸馏水水质满
9、足排放要求。李景华等7采用 MVR+STRO+RO 组合工艺,对高浓度垃圾渗滤液进行处理,得到了符合标准的水质,实现了达标排放。本研究取环氧树脂生产过程中反应生成的水,采用 AOP+RO+MVR 组合工艺进行中试研究,探讨在最优工艺条件下,实现环氧树脂生产废水中有效成分回收的同时,得到清洁产出水,实现水的循环利用和零排放。1材料与方法1.1废水水质及来源中试废水选自合成环氧树脂过程中产生的水,通过分相器分层,经汽提回收环氧氯丙烷后,取其塔釜物料(表 1)。1.2试剂及仪器试剂:高碘酸钠、氢氧化钠、乙醇、硫酸均为分析纯;仪器:哈希 DRB200 消解器;哈希 DR3900 分光光度计;安捷伦 7
10、820A 气相色谱仪;分析方法:HJ 8282017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法、GB/T13216.61991 甘油试验方法 甘油含量的测定。1.3中试装置AOP 氧化中试装置:主要由氧化进水桶、臭氧发生器、循环过滤器、催化氧化反应柱、臭氧消解塔等组件构成。UF-RO 膜系统中试装置:主要由原水吨桶、产水吨桶、压力泵、压力表、转子流量计、超滤膜组件、RO 膜组件、控制阀门等组件构成。MVR 中试装置:主要由原水储槽、蒸馏水储槽、浓缩液储槽、供料泵、循环泵、冷凝器、电蒸汽发生器、降膜蒸发器和蒸汽压缩机等组件构成。2实验设计2.1有效成分回收单元原水罐中放入塔釜物料,常温下,启动 UF
11、超滤供料泵,操作压力为 0.20.3 MPa,抽取塔釜物料进入超滤系统,浓水经浓水管路循环返回原水罐,产水进入超滤产水罐,启动 RO 反渗透系统供料泵,开启高压泵控制产水流量,操作压力为 2.04.0 MPa,调节针型阀开度以控制浓水回流流量,期间进行两级 RO 膜浓缩操作,所得第一浓水进入第一浓水罐,淡水进入第一淡水罐,启动供料泵抽取第一浓水罐中浓水,进入 MVR 蒸发装置,90 kPa 下,控制蒸馏出水和浓缩液比例,蒸发液返回至超滤产水罐,浓缩液进入浓缩液储罐。2.2废水净化单元打开循环过滤器,使第一淡水罐中淡水充入装填有催化剂 AOP 氧化反应柱内,控制进水流量及停留时间,通过控制臭氧发
12、生器电流数值控制臭氧投加量,经表 1废水水质石油化工应用2023 年第 42 卷102臭氧催化氧化后出水进入臭氧消解塔得到氧化出水,启动 RO 反渗透系统供料泵,开启高压泵控制产水流量,操作压力为 2.04.0 MPa,经一级 RO 膜浓缩操作,得到第二浓水,通过供料泵抽取返回至消解塔,得到第二淡水进入第二淡水罐。具体工艺流程见图 1。3结果与讨论3.1有效成分的回收3.1.1浓缩倍数进水总量为 30 t,常温下,运行时间为 8.0 h,分别考察不同浓缩倍数下,一级 RO 膜浓缩、二级 RO 膜浓缩对浓缩液的减量化进程。图 2一级 RO 膜浓缩倍数对膜通量、入膜压力的影响由图2 可以看出,当浓
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