新型纳米硫酸铅乙炔黑复合材...铅制备铅酸蓄电池电性能研究_曹靖.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月中国有色冶金 新型纳米硫酸铅乙炔黑复合材料辅助再生氧化铅制备铅酸蓄电池电性能研究曹 靖,李江敏,张俊丰,黄 妍,陈 彪(湘潭大学化学学院,湖南 湘潭;湘潭大学环境与资源学院,湖南 湘潭)摘 要 从废铅酸蓄电池回收铅膏制得的氧化铅可直接作为铅蓄电池电极活性材料,但是与球磨铅粉相比,整体电性能比较优势不明显。本文通过微波辅助方法来制备新型纳米硫酸铅乙炔黑()复合材料作为废旧铅酸电池回收氧化铅制备的负极材料添加剂,系统研究了其理化特性及制备的铅蓄电池的性能。结果表明,与 和 黑相比,复合材料用作碳添加剂能够显著增大铅炭电极的电化学活性,有效保持回收铅粉制作的铅酸电池 循环性能,
2、且大幅提高其电池放电容量;添加.纳米硫酸铅乙炔黑复合材料制作电池的高倍率部分荷电状态()循环寿命(次)是空白电池(次)的.倍,尤其.放电容量约.,是空白电池.的.倍。关键词 铅蓄电池;铅膏;氧化铅;纳米硫酸铅;乙炔黑;放电容量;回收;循环寿命中图分类号;文献标志码 文章编号():收稿日期 作者简介 曹靖(),男,湖南南县人,教授,研究方向为铅锂电池资源循环。基金项目 国家自然科学基金面上项目();湖南省高新技术产业科技创新引领计划()。引用格式 曹靖,李江敏,张俊丰,等 新型纳米硫酸铅乙炔黑复合材料辅助再生氧化铅制备铅酸蓄电池电性能研究 中国有色冶金,():铅酸电池是一种广泛使用的二次电源,与
3、其他二次电源相比安全性高、稳定性好,特别是高资源循环利用率是其他电池无法比拟的。废铅酸蓄电池由 部分组成:电解质,铅和铅合金栅极,铅膏,有机物。其中,铅膏是最重要的含铅成分,主要由、和 少 量 的 和 铅 金 属 组成。目前,铅膏回收主要有火法冶炼再生铅技术、电解沉积浸取、湿法冶金工艺等。其中,湿法冶金工艺一直被认为是从废铅酸蓄电池中回收铅的一个有效方法,这个过程通常需通过冶金还原形成金属铅,经电解后得到精铅再次氧化成球磨铅粉,实现铅酸电池工业中铅资源的循环。然而,此过程流程过长,会消耗大量的能源和产生较多的污染物。如果能利用回收铅膏获得氧化铅并用于制作铅酸电池电极活性材料,则可以大幅缩短铅资
4、源循环过程,具有很好的经济前景和巨大的环境效益。等、等和 等用水溶液处理柠檬酸生成柠檬酸铅,可煅烧制得细 粉末。等 制得的纳米 可以用作铅酸电池的正负极材料,放电容量达到 。国内也有部分专家在废铅膏利用方面做了很多工作。虽然最近研究都表明废旧铅酸电池直接制得的氧化铅作为电极活性材料是可行的,并且性能也有一定的优势,但是与球磨铅粉相比,整体的电性能仍然不具备显著优势。为此,本文设计了一种新型纳米硫酸铅乙炔黑复合材料用于废铅膏回收氧化铅粉制备的铅酸电池负极材料,主要有 个优点:利用碳材料增加导电能力来克服因氧化铅粉不含铅单质造成电化学性能差的弊端;利用铅和硫的抑制析氢能力减低甚至抵消所添加碳材料引
5、起的析氢效应。目前,利用纳米硫酸铅乙炔黑复合材料用于改善回收氧化铅制备的电池性能尚未见文献报导。本文采用微波法快速复合纳米 和乙炔黑碳材料,并系统研究了其理化特性及制备的铅蓄电池性能。材料与试验方法.制备回收铅粉首先废铅膏用去离子水清洗 次后过滤烘干,然后在 烧杯中加入 铅膏,按固液比 加入 去 离 子 水,搅 拌 下 滴 加.和.,溶液颜色由红褐色变为灰色后过滤,获得()溶液。然后往溶液中加入.生成白色 后,过滤,烘干。此硫酸铅加入固液比为 的去离子水,搅拌下分批加入.倍(物质的量)的,搅拌 后过滤,水洗,烘干,马弗炉中 煅烧 ,制得 粉末。.制备 ()复合材料使用乙炔黑()作为碳源,先将
6、和 以 的质量比混合在适量的去离子水中,浸泡,然后洗涤至中性,并在 下真空干燥 。然后,通过微波加热 (间歇微波加热,微波功率,为防止反应过于剧烈,加热 后,静置,后面操作相同),得到活性炭黑()。将制备的 材料.加入到 乙醇溶液中,超声波分散 ,然后加入 .()搅拌 ,接着滴加 .,在 表面上原位沉淀出,再微波加热沉积有 的 (微波反应条件与上相同),得到 ()复合材料。样品比表面积由 吸收 解吸等温线(系列)测试;通过扫描电子显微镜()观察样品的形态;利用 射线衍射仪分析样品的晶体结构;射线光电子能谱(,)测试样品的组成和表面官能团。.负极板的制备)铅膏的制备。将回收氧化铅粉、乙炔黑(.)
7、、短纤维(.)、硫酸钡(.)、腐殖酸(.)、木质素(.)、.()、(.)分别与、和不同含量 在坩埚中混合均匀。)负极板的制备。将制备的铅膏 涂覆在.合金网格上,铅膏.涂覆在.铅钙合金网格上;然后,在一定条件下固化 ;最后,将这些固化的负极板在.溶 液 化 成,在.溶液中进行电化学试验或 循环寿命试验。在本文中,没有、和 的负极板被认为是空白板,按表 中添加剂命名制备的 种负极板。表 不同类型的负极板 负极板名称添加剂复合物中碳含量复合物种硫酸铅含量电池中添加剂含量电池中碳含量空白极板 极板.极板.极板.电化学试验三电极系统组装参数:以.的几何区域制备的负极板用作工作电极;使用大面积铂片电极作为
8、对电极;(饱和)电极作为参比电极。电解液是 溶液,密度为.。在扫描速率为 的扫描速率下、.的电位范围内进行 测试;从开路电位至.,以 的扫描速率测量阴极曲线();恒定电位.时进行阻抗测试()。.电池测试)铅酸电池的组装。该铅酸电池由 块负极板、块正板、玻璃纤维()和电池盒组成,将 (.)注入电池盒中。)充电 放电循环过程。以.速率完全充电,并以 放电速率放电到 再进行充电(),在 的速率下循环 ,静置 ,放电,静置,以此循环下去,记录测量每个充电和放电过程结束时的电池电压,并记为放电电压 年 月第 期曹 靖等:新型纳米硫酸铅乙炔黑复合材料辅助再生氧化铅制备铅酸蓄电池电性能研究()和充电电压()
9、。当 降至.或 高于.时,结束 循环测试。所有测试均在室温()下进行。扫描显微镜()用于在电池 循环试验之前和之后观察活性物质变化。结果与讨论.材料的组成及表征、和 材料的 和 测试,如图 所示。图 、和 材料表征 、和 图()中 测试表明,所观察到的(和)的衍射峰是具有低结晶度的无定形碳的特征结构,和 均有无定形碳特征结构。结果表明,通过微波活化后所形成的衍射峰 与 基本一致。同时,的主要成分是,并有少量的,表明微波反应时,有少部分的 被 还原为。从图 ()可以看到,复合材料 加热到 时重量开始减少,这是由于纤维素、半纤维素和木质素的热解导致的。后,由于碳完全燃烧,质量损失加大,整体损失占原
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