热处理工艺对激光3D打印成型CX不锈钢组织与性能的影响.pdf
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1、材料研究与应用 2023,17(3):559566Materials Research and ApplicationEmail:http:/热处理工艺对激光 3D打印成型 CX不锈钢组织与性能的影响李锦坤1,2,郭雷明1,2,麦惠淇1,2(1.广州纳联材料科技有限公司,广东 广州 510651;2.江西悦安新材料股份有限公司,江西 赣州 341500)摘要:为了探究热处理温度对激光选区熔化(Selective laser melting,SLM)技术制备的 CX不锈钢微观组织和性能的影响,在不同温度(430、480 和 530)下对激光 3D 打印 CX 不锈钢进行热处理,并采用 XRF、X
2、RD、SEM 等方法对样品进行化学成分、组织及性能的分析。结果表明:在 SLM 打印过程中,导致粉末中Al元素烧损率达 19.2%;热处理工艺不影响激光 3D 打印成型不锈钢的密度,热处理前后样品密度均为7.72 gcm3、致密度达到 99%;随着热处理温度升高,CX 不锈钢的屈服强度和抗拉强度均有提高,当热处理工艺为 480 10 h(炉冷)时,屈服强度为 796.5 MPa、拉伸强度为 1 301.5 MPa、硬度为 45.2 HRC,相比较打印态,分别提高了 60.3%、19.0%和 21.4%;断裂伸长率则先提高后降低,经 480 10 h(炉冷)处理后断裂伸长率为 16.0%,相较于
3、打印态,提高了 12.9%。SEM 结果显示,断口为解理断裂和韧窝形貌,属于脆性-韧性混合断裂模式。微观组织分析结果表明:热处理后试样显微组织中的细小树突结构逐渐消失,转而变为粗大的马氏体组织,并且伴随着少量奥氏体的出现;随着热处理温度升高,马氏体转变为边界清晰且粗大的板条状。经热处理后可获得致密度良好、综合力学性能优异的 CX不锈钢,为 CX不锈钢能运用到更多的应用场景中提供了参考。关键词:激光选区熔化;CX不锈钢;热处理;微观组织;力学性能中图分类号:TG 156文献标志码:A 文章编号:1673-9981(2023)03-0559-08引文格式:李锦坤,郭雷明,麦惠淇.热处理工艺对激光
4、3D打印成型 CX不锈钢组织与性能的影响 J.材料研究与应用,2023,17(3):559-566.LI Jinkun,GUO Leiming,MAI Huiqi.Effect of Heat Treatment Process on Microstructure and Properties of 3D Printed CX Stainless Steel J.Materials Research and Application,2023,17(3):559-566.激 光 选 区 熔 化 成 型(Selective laser melting,SLM)技术,是目前用于金属增材制造的重要方法
5、之 一。SLM 通 过 逐 层 建 造 具 有 传 统 工 艺(如减 材 制造、等材制造)无法比拟的自由度,可以设计出更加复杂的形状来满足特殊的结构要求,由于其在建造过程中快冷快热的特点,打印过程温度梯度可达到 1107 ks1 1。SLM 与传统工艺相比,其打印样件的晶粒更细,并且会产生大量的微米级别 的 位 错 结 构2,可 以 让 材 料 获 得 优 秀 的 力 学性能。SLM 技术的快速发展对新材料的需求越来越高,许多种类的不锈钢已经成功使用 SLM 制备出来,但是许多种类的不锈钢都具有一定的局限性。Liverani 等3通过 SLM 制备的 316L 奥氏体不锈钢的 硬 度 不 高
6、于 250 HV,难 以 用 于 高 硬 度 需 求;Zhao 等4制备出维氏硬度 520 HV 的 SLM420 不锈钢,但是其可焊接性能太差而无法广泛地应用。急需研发出一种 SLM 用的高焊接性能、高延展性和低裂纹敏感性的高强度不锈钢。沉淀强化不锈钢(Precipitation Harding Stainless Steel,PHSS)相 对于传统钢种不仅具有良好的力学性能,同时还具备优秀的防腐、焊接性能。Fe-12Cr-9Ni-2Al 钢(CX不锈钢)是高强度的 NiAl 系马氏体沉淀不锈钢5,沉淀强化不锈钢在 500 左右会析出均匀的纳米沉 淀6-8,其 具 有 低 的 碳 含 量(质
7、 量 分 数 小 于0.1%),在打印过程中不容易形成缺陷9。同时,其相对较低的 Ni 含量(质量分数 8.4%10%)能够增强马氏体在高温的稳定性10,与 Al元素(质量分数 1.2%2%)形成沉淀强化,而 Cr 元素(质量分 数 11%13%)和 Mo 元 素(质 量 分 数 1.1%1.7%)能够形成稳定的氧化物,提高防腐性能11。Yan 等12用 SLM 制备的 CX 不锈钢由 99.7%的马氏体和少量的奥氏体组成,这是由于 SLM 极快的冷却速度导致合金元素极少偏析,因此形成了细小收稿日期:2022-11-22作者简介:李锦坤,本科,研究方向为金属材料工程,E-mail:。DOI:1
8、0.20038/ki.mra.2023.000319材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期晶粒的超固溶马氏体。Dong 等13通过优化打印参数,制备出密度 99.72%的 CX 钢。基于 SLM 成形技术,选用国产气雾化 CX 不锈钢粉末作为实验材料,探究热处理工艺对激光 3D打印成型 CX 不锈钢的组织及性能的影响,为 CX不锈钢的制造和性能提高提供技术和理论依据。1实验材料及方法1.1实验原料及试样实验材料为广州纳联材料科技有限公司提供的气雾化技术生产的 CX 不锈钢粉末,其粒度分布如图 1 所示,化学成分列于表 1。其中,粉末的霍尔流速为 16.8 s(50 g)1、松装密
9、度为 4.21 gcm3、振实密度为 4.54 gcm3。图 1粉末粒度分布Figure 1CX stainless steel powder size distribution表 1CX不锈钢粉末化学成分Table 1Chemical compositions of CX stainless steel powder元素含量 w/%Fe余量Cr11.97Ni9.33Mo1.34Al1.58Mn0.19Si0.27O0.03C0.04采用华曙高科(FS121M-UP)打印机打印成型CX 不锈钢,打印参数为激光功率 200 W、扫描速度1 000 mms1、扫描间距0.08 mm、铺粉厚度0.0
10、3 mm。图2为CX钢样品的尺寸及形貌。其中,拉伸样品为哑铃状,经热处理后线切割而成,其长度 107.55 mm、厚度 0.2 mm、标距 30 mm。1.2实验方法有研究表明14,CX 不锈钢在 400580 温度下会放出热量,这个过程伴随着均质的沉淀生成。为了获得综合力学性能较好的 CX 不锈钢,采用采用管式炉,在氮气条件下进行热处理,热处理工艺参数列于表 2。采用手持式射线荧光光谱仪(日立分析仪器(上海)有限公司,X-MET8000),检测试样的化学成分。采 用 光 学 显 微 镜(SAIKDIGITAL、SK2208U8)进 行金相组织观察,金相制样时使用 Kallig 腐蚀液(50
11、mL 的 C2H5OH 溶液、50 mL 的盐酸溶液和(a)正方体试样;(b)哑铃状试样;(c)力学性能测试样件(a)cube sample;(b)dumbbell sample;(c)tensile sample.图 2试样示意图Figure 2Schematic diagrams of sample表 2热处理工艺表Table 2Post heat treatments试样编号1234热处理工艺无430 10 h(炉冷)480 10 h(炉冷)530 10 h(炉冷)560李锦坤等:热处理工艺对激光 3D打印成型 CX不锈钢组织与性能的影响2.5 g 的 CuCl2),腐蚀时间 30 s。
12、采用万能试验机(山东万辰试验机有限公司,CMT4504)进行拉伸测试,拉伸速度 2 mmmin1。采用 SEM(日本理学 Rigaku-SmartLab),对拉伸断口的形貌进行观察。利用 XRD 仪(日本理学 Riagaku-SmartLab),对物相组织进行分析。采用排水法,测试 CX 钢打印件的密度。使用洛氏硬度计(HV-1000 显微维氏硬度计),对实验进行硬度测试,其中压力 0.5 kg、保压时间 10 s。2结果与分析2.1化学成分打印件与粉末的化学成分对比结果列于表 3。由表 3 可知,与粉末相比,打印件中的 Al 元素烧损最严重,烧损率达到 19.2%,打印件中 Al元素含量为
13、1.43%,接近 CX 不锈钢的标准下限。这是由于Al元素饱和蒸汽压和沸点较低,在打印过程中更容易被汽化而照成元素烧损,因此 CX 钢粉末成分设计过程中需要考虑 Al的烧损量15。2.2组织分析图 3 为 CX 不锈钢材料光学显微镜金相组织。从图 3 可见:在打印件 CX 不锈钢表面能观察到层层堆积的打印轨迹,以及明显的激光熔融轨迹和微小熔池等热影响区;热处理前后样品的金相组织均匀,相比较传统工艺,SLM 打印件的组织中出现细小的胞状和树突状结构16,经过热处理后胞状和树突状结构消失,说明热处理方法可以使 CX 不锈钢发生再结晶;样品热处理前后密度分别为 7.72 和7.73 gcm3,致密度
14、大于 99%,表明打印样品性能十分优秀,SLM 打印工艺适用于打印 CX 不锈钢材料。为了更好地对 CX 不锈钢打印样品的组织进行研究,进行了 SEM 分析。图 4 为不同热处理条件下的 SEM 显微图。从图 4 可见:打印态样品由块状组织构成,而块状组织由细小的胞状和树突状结构组成,为亚晶结构和树枝晶;CX 不锈钢经热处理后,其块状组织内细小的胞状和树突状结构消失,形成了针状和板条状的马氏体结构;随着热处理温度的升高,马氏体转变为边界清晰、粗大的 板 条 状,并 且 在 晶 界 上 有 逆 转 奥 氏 体 组 织生成21。表 3CX不锈钢元素变化对比结果Table 3Comparison o
15、f element changes in CX stainless steel主要化学元素FeCrNiMoAlMnSi含量 w/%标准 CX不锈钢余量11138.4101.11.71.22.0小于 0.4小于 0.4粉末余量11.979.331.401.770.190.25打印件余量12.189.631.441.430.190.29烧损率/%19.2(a)打印态;(b)530 10 h(炉冷)。(a)as built;(b)530 10 h(furnace cooling).图 3CX不锈钢材料光学显微镜金相组织Figure 3Optical microscope of CX stainles
16、s steel561材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期这是由于 SLM 打印过程中熔池快速冷却的特性,使熔池冷却速度大于元素迁移速度而产生溶质截留现象,大量的形核点生成了块状组织,在后续冷却过程中由于合金元素含量减少,造成形核速度减慢,导致晶体向温度梯度最大的方向生长,因此形成了取向不同的亚晶结构,其他区域则因为冷却速度不同而形成了不同形态的组织结构13,17-18。CX 不锈钢打印件的组织中含有大量马氏体和极少量的奥氏体。这是在 SLM 打印的高冷却速度下(大于 1105 ks1),冷却速度大于 Cr 元素迁移速度,因此形成过固溶体17。由于 Cr 含量增加可以促进马氏体的
17、转化过程,CX 不锈钢的碳含量极低(质量分数小于 0.05%)而获得极细的马氏体组织,但在晶体边界处 Cr 元素的减少使残余奥氏体得以保留到室温19。同时,在 SLM 打印过程会对相邻的粉末层产生原位热处理效应20而形成少量的逆转变奥氏体。图 5为 CX 模具钢在不同热处理条件下 XRD 图谱。通过分析图 5 中衍射峰的强度发现:随着热处理温度的升高,奥氏体含量先升高后降低,这是因为热处理后 Cr元素重新排布,不稳定的过固溶体合金元素析出,促进了马氏体的转换,同时大量的NiAl 沉淀产生7-8,18;当热处理温度为 430 时,合金元素移动的驱动力不足以完全平衡 Cr 元素,又由于晶界部位 N
18、i含量较高,从而导致逆转变奥氏体形成;随着热处理温度升高,合金元素移动的驱动力增 加,Cr 元 素 得 到 均 匀 化,马 氏 体 含 量 进 一 步增加。(a)打印态;(b)430 10 h(炉冷);(c)480 10 h(炉冷);(d)520 10 h(炉冷)。(a)as built;(b)430 10 h(furnace cooling);(c)480 10 h(furnace cooling);(d)520 10 h(furnace cooling).图 4不同热处理条件下的 SEM 显微图Figure 4SEM micrographs under different heat tre
19、atment conditions图 5不同热处理条件下的 XRD图谱Figure 5XRD patterns under different heat treatment conditions562李锦坤等:热处理工艺对激光 3D打印成型 CX不锈钢组织与性能的影响2.3力学性能CX 不锈钢热处理前后的力学性能如图 6所示。从图 6 可见:CX 不锈钢的在不同的热处理条件下,其拉伸性能均有所提高,这是因为 SLM 打印时快冷快热的过程在打印件中存留了大量的残余热应力和位错;屈服强度随着热处理温度的升高呈现先升高后降低的趋势,总体趋向稳定值,当热处理温度为480 时屈服强度最高为 796.5
20、MPa;抗拉强度随着温度升高而升高,当热处理温度为 530 时达到最高为 1 333.3 MPa;断裂伸长率随着温度升高而降低,当热处理温度为 430 时断裂延伸率最高为18.50%;硬度随着热处理温度的升高而提高,这个变化趋势与马氏体变化趋势相一致,这是因为随着热处理温度升高马氏体组织逐渐粗大,生成的 Ni-Al沉淀增加使组织硬度和抗拉强度提高,但是脆性增加。因此,最佳热处理工艺为 480 10 h(炉冷),此 条 件 下 CX 不 锈 钢 的 屈 服 强 度 为 796.5 MPa、拉伸强度为 1 301.5 MPa、硬度为 45.2 HRC、断 裂 伸 长 率 为 16.0%,相 比 较
21、 打 印 态 分 别 提 高60.3%、19.0%、21.4%和 12.9%。2.4断面分析CX 不锈钢试样的拉伸断裂宏观形貌如图 7 所示。从图 7 可见,每个试样的断面均发生明显的颈缩现象,具有一定的韧性断裂的特征。(a)屈服强度、拉伸强度、断裂延伸率;(b)硬度。(a)yield strength,tensile strength,elongation;(b)hardness.图 6不同热处理条件下 CX不锈钢的机械性能Figure 6Mechanical properties under different heat treatment conditions(a)打印态;(b)430
22、10 h(炉冷);(c)480 10 h(炉冷);(d)520 10 h(炉冷)。(a)as built;(b)430 10 h(furnace cooling);(c)480 10 h(furnace cooling);(d)520 10 h(furnace cooling).图 7不同热处理条件下断口宏观图Figure 7Macro view of fracture surface under different heat treatment conditions563材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期CX 不锈钢试样拉伸断口 SEM 图如图 8 所示。从图 8可见:打印
23、态试样的断口形貌有准解离断裂、解离断裂组织和韧窝组织,属于脆性-韧性混合模式;温度 430 时效处理时,在断口能观察到明显的韧窝组织,属于塑性断裂;温度 480 时效处理时,在断口能观察到解理断裂和韧窝组织,属于脆性-韧性混合模式;温度 530 时效处理时,在断口能观察到韧窝组织和穿晶断裂,样品脆性增加。CX不锈钢的失效变化趋势与力学性能的变化趋势相一致,随着热处理温度的升高,材料的塑性先提高后降低。3结论CX 不锈钢具有良好的打印性能,打印态没有宏观缺陷产生。热处理后 CX 不锈钢的组织主要由板条马氏体和少量奥氏体组成。(1)SLM 打 印 过 程 中 Al 元 素 烧 损 量 达 到19.
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