大米淀粉-单甘酯复合物的性质和结构研究_孙梦.pdf
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1、孙梦,贾健辉,张煜,等.大米淀粉-单甘酯复合物的性质和结构研究 J.食品工业科技,2023,44(14):5359.doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022080236SUN Meng,JIA Jianhui,ZHANG Yu,et al.Study on the Properties and Structure of Rice Starch-Monoglyceride ComplexsJ.Scienceand Technology of Food Industry,2023,44(14):5359.(in Chinese with English abstract)
2、.doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022080236 研究与探讨 大米淀粉大米淀粉-单甘酯复合物的性质和结构研究单甘酯复合物的性质和结构研究孙梦1,贾健辉1,2,张煜1,3,刘颖1,王子妍1,窦博鑫1,*,张娜1,*(1.哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江哈尔滨 150028;2.牡丹江师范学院生命科学与技术学院,黑龙江牡丹江 157011;3.黑龙江东方学院食品与环境工程学院,黑龙江哈尔滨 150076)摘要:为了减缓大米淀粉在食品加工过程中的老化,采用加热糊化法制备大米淀粉-不同单甘酯复合物,研究甘油单月桂酸酯(GML)、甘油单棕榈酸酯(GMP)和甘油单硬脂酸酯
3、(GMS)三种单甘酯对复合物的理化和结构特性的影响。采用 RVA、DSC、FTIR、XRD 等方法测定了复合物的糊化特性、热特性、短程有序性及结晶结构。结果表明,不同单甘酯对复合物的复合指数具有显著影响(PGMSGML;与原大米淀粉相比,复合物的溶解度、析水率、回生值以及短程有序性均显著下降(P0.05),且不同复合物之间也存在显著差异(P0.05),其中大米淀粉-甘油单棕榈酸酯的析水率、回生值和短程有序性最低,分别为 25.58%、281.7 cP 和 0.58;差式扫描量热和 X-射线衍射分析发现,与单甘酯复合后,淀粉由 A 型结晶结构转变为 V 型结晶结构。上述结果表明单甘酯的加入在一定
4、程度上可延缓淀粉老化,大米淀粉-甘油单棕榈酸酯复合物抑制淀粉老化效果更好。关键词:大米淀粉,单甘酯,复合指数,理化性质,结构特性本文网刊:中图分类号:TS231 文献标识码:A 文章编号:10020306(2023)14005307DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022080236StudyonthePropertiesandStructureofRiceStarch-MonoglycerideComplexsSUNMeng1,JIAJianhui1,2,ZHANGYu1,3,LIUYing1,WANGZiyan1,DOUBoxin1,*,ZHANGNa1,*(1.
5、College of Food Engineering,Harbin University of Commerce,Harbin 150028,China;2.College of Life Science and Technology,Mudanjiang Normal University,Mudanjiang 157011,China;3.College of Food Engineering,East University of Heilongjiang,Harbin 150076,China)Abstract:To slow down the aging of rice starch
6、 during food processing,rice starch-monoglyceride complexes wereprepared by heating pasting method,and the effects of three monoglycerides,glycerol monolaurate(GML),glycerolmonopalmitate (GMP)and glycerol monostearate (GMS),on the physicochemical and structural properties of thecomplexes were invest
7、igated.The pasting properties,thermal properties,short-range ordering and crystalline structure ofthe complexes were determined by RVA,DSC,FTIR and XRD.The results showed that different monoglycerides hadsignificant effects on the complex index (PGMSGML.The solubility,precipitation rate,regeneration
8、 value and short-range orderliness of the complexes were significantly lower compared withthe original rice starch(P0.05),and there were also significant differences between the complexes(P0.05).Among them,rice starch-glycerol monopalmitate had the lowest precipitation rate,regeneration value and sh
9、ort-range orderliness of25.58%,281.7 cP and 0.58,respectively.Differential scanning calorimetry and X-ray diffraction analysis revealed that thestarch changed from A-type crystalline structure to V-type crystalline structure after compounding with monoglycerides.收稿日期:20220823 基金项目:黑龙江省“百千万”工程科技重大专项(
10、2020ZX08B02);国家自然科学基金面上项目(32072258);中央财政支持地方高校发展专项资金优秀青年人才支持计划项目;国家重点研发计划(2021YFD2100902-3);哈尔滨商业大学省级大学生创新训练计划项目(S202110240058)。作者简介:孙梦(1998),女,硕士研究生,研究方向:农产品加工,E-mail:。*通信作者:窦博鑫(1987),女,博士,高级工程师,研究方向:植物蛋白和食品生物催化,E-mail:。张娜(1979),女,博士,教授,研究方向:食品安全,E-mail:。第 44 卷 第 14 期食品工业科技Vol.44 No.142023 年 7 月Sci
11、ence and Technology of Food IndustryJul.2023 The above results indicated that the addition of monoglycerides could retard starch aging to some extent,and the rice starch-glycerol monopalmitate complexes were more effective in inhibiting starch aging.Keywords:rice starch;monoglyceride;complex index;p
12、hysicochemical properties;structural properties 大米是世界上主要的粮食作物之一,淀粉是大米的主要成分1。淀粉是一种可再生的植物资源,淀粉基食品在加工运输和储藏过程中极易发生老化现象,即糊化淀粉的无序结构重新形成有序结构,天然淀粉易凝沉老化等缺陷限制了其在食品加工和饲料加工工业中的应用,需要根据用途对淀粉进行不同的改性处理。现有研究通过化学修饰和物理方法抑制淀粉的老化,然而化学修饰存在一定的安全隐患。近年来,人们发现可以通过脂质等配体与淀粉之间的相互作用改变淀粉的性质,如降低淀粉的溶解性、糊黏度以及改善淀粉的抗老化性等24。淀粉和脂质可以通过疏水作
13、用形成复合物,目前淀粉-脂质复合物的研究主要集中在淀粉-脂肪酸复合物,对淀粉-单甘酯复合物的研究较少。如董慧娜等5研究证实不同链长饱和脂肪酸与板栗淀粉复合均能阻碍板栗淀粉的短期老化。陈海华等6研究发现脂肪酸与玉米淀粉复合后淀粉颗粒的吸水膨胀受到抑制,淀粉的热稳定性提高,可有效抑制淀粉的长期老化。与脂肪酸相比单甘酯在热水中的分散性较好,无需预先分散于无水乙醇等介质中,即可在淀粉加热糊化时与淀粉复合,制得的复合物较为绿色安全78。娄雪等9研究发现单甘酯可与小麦直链淀粉形成复合物,使小麦淀粉由 B 型结晶结构转换为 A 型结晶结构,淀粉短程有序性降低。本试验拟以大米淀粉为原料,以链长不同的三种单甘酯
14、为配体,通过加热糊化的方法进行复合物的制备,通过复合物的复合指数、溶解度、冻融稳定性、糊化特性、热特性、短程有序性以及结晶结构等对大米淀粉复合物结构和性质进行表征与分析,以考察单甘酯对大米淀粉性质与结构的影响,对提升大米淀粉的抗老化性能具有指导意义。1材料与方法 1.1材料与仪器大米淀粉(Rice Starch,RS)上海源叶生物有限公司;甘油单月桂酸酯 GML、甘油单棕榈酸酯GMP、甘油单硬脂酸酯 GMS(食品级)山东滨州金盛新材料科技有限责任公司;无水乙醇(分析纯)国药集团化学试剂有限公司。HH-4 数显恒温水浴锅常州荣华仪器制造有限公司;DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌河南省予华仪
15、器有限公司;SHA-B 水浴恒温振荡器常州市国立试验设备研究所;QL901 型漩涡混合器泰州顺锦医疗器械有限公司;TG16 高速离心机上海卢湘仪离心机仪器有限公司;722 可见光分光光度计天津市泰斯特分析仪器有限公司;Spectrum100 傅立叶变换红外光谱仪、DSC4000 差示扫描量热仪美国 PE 公司;Rint-2000 X-射线衍射仪日本理学公司。1.2实验方法 1.2.1 大米淀粉-不同单甘酯复合物的制备参照张书艳等10的制备方法并做适当改进。称取一定量的大米淀粉,按 1:10 的比例加入蒸馏水,搅拌均匀后加入 3%的甘油单月桂酸酯(以干淀粉质量计),80 复合 30 min,冷却
16、至室温后 4000 r/min 离心 15 min,用乙醇-水(50:50,V/V)洗涤离心 2 次,冷冻干燥,即得到大米淀粉-甘油单月桂酸酯复合物,研磨后过100 目筛备用。大米淀粉-甘油单棕榈酸酯复合物(RS-GMP)和大米淀粉-甘油单硬脂酸酯复合物(RS-GMS)的制备方法同上。1.2.2 复合指数测定复合指数(Complex Index,CI)的测定参照孙圣麟等1112的测定方法,并做适当改进。具体测定方法如下:准确称取 0.3 g 样品,加入 4.7 mL 去离子水,涡旋混合后置于沸水浴中糊化20 min,冷却至室温,加入 25 mL 去离子水,涡旋混合,在 10000 r/min
17、转速下离心 10 min,取 0.5 mL 上清液,加入 15 mL 去离子水和 2 mL 碘液,混合均匀后于 690 nm 测定样品的吸光度,以未复合单甘酯的大米淀粉作为对照。计算公式如下:CI(%)=A0AA0100式中,CI 为复合指数(%);A0为对照组吸光度;A 为复合物吸光度。1.2.3 溶解度测定溶解度的测定参照 Chang 等13的测定方法,并做适当修改。称取 0.6 g 样品于已知重量的离心管中,配成 2%的淀粉悬浮液,涡旋混合后分别于 55、65、75、85 和 95 振荡水浴中处理30 min,冷却至室温后于 10000 r/min 转速下离心10 min。取上清液于已知
18、重量经干燥的平皿中,105 烘干至恒重,增加的质量即为溶解的样品的质量。计算公式如下:S(%)=m3m2m1100Sm1m2m3式中,为溶解度(%);为样品重量(g);为平皿重量(g);为溶解样品和平皿总重量(g)。1.2.4 冻融稳定性测定冻融稳定性的测定参照孟爽14的测定方法。准确称取 1.2 g 的样品于已知质量离心管中,加入适当的蒸馏水配成质量分数为6%的淀粉糊,于沸水浴中糊化 20 min,冷却至室温。于18 冰箱中冷冻 22 h,解冻 4 h,10000 r/min离心 10 min,弃去上清液。按下式计算析水率:54 食品工业科技2023 年 7 月VC(%)=m2m3m2m11
19、00式中,VC为析水率(%);m1为离心管重量(g);m2离心管和糊化样品总重量(g);m3为弃去上清液后离心管和样品总重量(g)。1.2.5 糊化特性测定采用快速粘度分析仪(RVA)测定大米淀粉及复合物的糊化特性。在仪器测试软件的样品重量计算器中,设置标准样品质量 3.0 g、标准水重量 25.0 g、水分基 14%,输入待测样品的水分含量,根据修正后的样品质量和水重量称量样品15。测试程序:前 10 s 的转速为 960 r/min,之后以 160 r/min 的转速匀速完成试验。温控步骤为首先 50 平衡 1 min,以 12/min 的加热速率加热至 95 后保持 2.5 min,之后
20、以相同的速率冷却至50 并保持 2 min。测试完成后记录数据。1.2.6 热性能测定称取 5.0 mg 左右样品置于铝质坩埚内,加入 15 L 去离子水(样品:水=1:3),密封压盖,平衡 24 h。空铝质坩埚为对照,氮气为载气,用差示扫描量热仪测定,升温温度范围 50200,升温速率为 10/min。通过 DSC 配套软件得到样品的起始温度 TO、峰值温度 TP、结束温度 TC以及焓变H16。1.2.7 红外光谱分析将大米淀粉-脂肪酸复合物和大米淀粉分别与 KBr 按 1:10 混匀研磨,取微量放在专用纸上,挤压 3 s 以上,用傅里叶变换红外光谱仪测定样品红外光谱,波数范围为 40004
21、00 cm11718。1.2.8 结晶结构测定参考董慧娜等19的测定方法。将样品平铺于玻璃样品板上,并置于 X-射线衍射仪的载物台上,X 衍射条件为 Cu 靶,电压 40 kV,电流 30 mA,扫描步长为 0.02,扫描速度 5/min,测定范围为 540。1.3数据处理试验采用 SPSS 26.0 和 Microsoft Excel 2016软件进行数据分析,采用 Origin 绘图。试验数据均为 3 次平行试验的平均值,结果以 MeanSD 表示。P0.05 为具有统计学意义的显著差异。2结果与分析 2.1不同单甘酯与大米淀粉的复合指数分析淀粉的螺旋结构、脂质与淀粉疏水基的相互作用决定淀
22、粉与脂质的复合程度20。复合指数是反映淀粉中直链淀粉与脂质复合程度的重要指标,复合物的复合指数越大,表明直链淀粉与碘结合的能力越弱,与脂质的复合程度越高。反之复合物的复合指数越小,复合程度越低。由表 1 可知,不同单甘酯对复合物复合指数具有显著影响(PRS-GMS 的复合指数RS-GML 的复合指数,即与大米淀粉的复合程度为:GMPGMSGML。相比于 GML,GMP、GMS 随着单甘酯碳链长度的增加,其与直链淀粉单螺旋内部的疏水作用力增强,与淀粉的结合能力增强10。而 RS-GMS 的复合指数小于 RS-GMP,这可能是由于 GMS 的碳链过长,在淀粉加热糊化过程中的分散性较差,不利于进入直
23、链淀粉单螺旋内,与淀粉接触和复合的几率减小,复合指数减小19。与江佳妮等21的研究结果相似,相比于12 个碳和 18 个碳的脂肪酸,16 个碳的脂肪酸更有利于复合物的形成。表 1 大米淀粉-单甘酯复合物的复合指数Table 1 Complex index of rice starch-monoglycyrrhizincomplexes样品RS-GMLRS-GMPRS-GMSCI(%)63.382.16c76.582.67a71.981.13b注:RS-GML、RS-GMP、RS-GMS分别为大米淀粉-甘油单月桂酸酯复合物、大米淀粉-甘油单棕榈酸酯复合物、大米淀粉-甘油单硬脂酸酯复合物。2.2不
24、同单甘酯对大米淀粉溶解度的影响图 1 显示了大米淀粉与大米淀粉-单甘酯复合物在 5595 不同温度下的溶解度。由图 1 可知,55 时大米淀粉和复合物的溶解度无显著性差异(P0.05),随着温度的升高,大米淀粉和复合物的溶解度显著增大(P0.05),随着温度的上升,淀粉分子内的氢键被破坏,淀粉颗粒的吸水性增强,溶解度增大22。同时与原大米淀粉相比,与单甘酯复合后大米淀粉溶解度显著下降(PRS-GMLRS-GMSRS-GMP,说明复合物的形成使淀粉的结构更加紧密,加热糊化过程中直链淀粉不易浸出,从而使溶解度下降2324。Garcia 等25的研究显示,在玉米淀粉中添加单硬脂酸甘油酯,也会使淀粉的
25、溶解度下降。同时研究发现,复合物的溶解度与复合物的复合程度有关,复合指数越大,水分进入其内部结晶结构的难度越大,溶解度也就越小,Li 等26和江佳妮等21的研究也曾得出相似的结论。556575859551015202530EaDaCaBaAaEaDbCaBbAbEaDdCcBdAcEaDcCbBcAb溶解度(%)温度()RSRS-GMLRS-GMPRS-GMS图 1 大米淀粉和复合物的溶解度Fig.1 Solubility of rice starch and its complexes注:不同大写字母(AE)表示相同样品不同温度下的溶解度存在显著差异(P0.05);不同小写字母(ad)表示相
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