高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾_胡梦颖.pdf
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1、第 卷,第期 光谱学与光谱分析 ,年月 ,高压制样激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾胡梦颖,张鹏鹏,刘彬,杜雪苗,张灵火,徐进力,白金峰,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北 廊坊 自然资源部地球化学探测重点实验室,河北 廊坊 摘要土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一,其营养元素含量不仅是农业生产的基础,也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主,操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与 技术联用,综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术,建立了高压制样激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾
2、的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现,当制样压力在 时,制备出的样品表面光滑、平整,具有更好的致密性,测定精密度达到最好;通过对 仪器测定条件的优化,发现在使用多位置采样的方式,激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为 、的条件下,能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响,提高测定信背比,从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下,采用土壤成分分析标准物质,以多变量做线性回归的定标曲线,得到了较好的线性关系,有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证,除个别元素外,方法测定营养元素的精密度范围均在 之间,且测定结果与认定值
3、基本一致。该方法不仅操作简单、能够避免传统方法带来的环境污染,同时也能够实现多元素同时测定,推动了 技术在定量分析领域的进一步发展。关键词土壤;激光诱导击穿光谱;高压制样中图分类号:文献标识码:()收稿日期:,修订日期:基金项目:国家重点研发计划项目()和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所基本科研业务费项目(,)资助作者简介:胡梦颖,女,年生,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所工程师 :通讯作者 :引言土壤作为一个成分复杂、体系庞大的综合体,具有复杂的物理、化学性质,是环境、生物圈的重要组成部分,也是与人类健康息息相关、赖以生存的重要自然资源和物质基础。其营养元素组成不仅是评价土壤
4、质量的重要指标,也可以为整治土壤、规划利用提供科学依据。因此,准确测定土壤中的营养元素含量具有重要意义。激光诱导击穿光谱(,)主要机理是借助透镜将高能脉冲激光束聚焦到样品上,烧蚀、激发样品,瞬间产生等离子体,通过收集并分析高温等离子体中的原子或离子辐射的特征光谱来实现样品中元素的定性或定量分析。由于其对样品前处理的要求较为简单、几乎不受限制的样品存在形式(固、液、气态)且可进行多元素同步快速检测,近年来在环境化学、生物医学、工业生产、考 古 学、航天航空、农业与食品等多个领域被广泛应用。国内外学者对 测定土壤中的元素含量已经展开了大量研究,何秀文等采用激光诱导击穿光谱技术结合多元二次非线性回归
5、分析模型,定量分析了土壤中 的 重 金 属 元 素,得到了较好的测定结 果;徐 进 力等 通过优化 的工作条件,采用基体匹配法做定标曲线,定量分析了土壤样品中的稀土元素含量;陈君玺等 采用便携式激光诱导击穿光谱仪结合多变量回归模型完成了石灰岩中碳酸盐与非碳酸盐成分的分析,显著改善了传统单变量分析的定量效果。然而,由于 技术自身的缺点,利用激光激发产生等离子体的定量分析方法仍受到基体效应和自吸收效应的影响,使得测定结果的精密度较差,准确度也不够,阻碍了 技术在定量分析领域的大规模应用。传统测定土壤中大量和营养元素硅、铝、铁、钾含量的方法主要是以液体进样分析为主,通常需要使用大量的酸碱试剂,具有较
6、为复杂的样品前处理步骤,且对环境也有一定污染。因此,固体进样技术成为了分析测试领域研究的重点,由于其具有简化的样品前处理步骤、较少的有害化学试剂使用、简单快速的操作等优点,近年来发展迅速。本工作通过对固体进样 测定过程中的重要实验参数进行优化,结合超高压制样技术制作样片,避免了传统方法中酸碱试剂带来的二次污染,且超高压制作的样品表面平整致密,有效提高了 技术定量分析的准确度和精密度。利用优化后的方法对土壤中的营养元素进行定量分析,得到了较为满意的测定结果,进一步推动了 技术在定量分析方面的发展。实验部分 仪器设备美国 激光诱导击穿光谱仪:包括激光光源系统、光学传输系统、光谱仪(通道 增强 光
7、谱仪 检 测器)、控制系统及数据处理系统等。上海瑞绅葆分析技术有限公司 型压片机。国家一级土壤成分分析标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)。北京赛多利斯 型电子天平。制样称取 经烘干的国家一级土壤标准物质于聚乙烯杯中,盖上碳化钨模具并置于高压制样机内,在不同制样压力下保持,制成内径、外径 的样片,取出保存于干燥器中待测。结果与讨论 样品制样压力的选择近年来 技术在定量分析方面大多数分析是使用手持便携式的 检测仪对元素等进行检测 或将土壤样品进行简单的压片处理后测定 。样品的制备压力决定了样品测定的灵敏度及信背比,从而决定了样品测定结果的稳定性。本工作将两个国家一级土壤成分分析标
8、准物质分别在 、和 的压力下压制成型,分别统计每个样片测定 次结果的精密度,得到的结果如图所示。当制样压力为 时,测定结果的精密度较差;随着制样压力的增加,测定结果的精密度得到明显改善,到 时,测定结果的精密度趋于稳定。分析认为随着制样压力的增大,制备的样品表面越光滑、平整、规范,致密性更好,在激光剥蚀过程中产生的粉末效应减少,有效等离子体的产率更高,信背比得到了提高,从而提高了测定结果的稳定性。而不同元素的精密度差异在不同样品中呈现不同的规律,这可能是由于样品性质及基体成分不同造成的。将 技术与超高压制样技术联用,有效提高了测定结果的稳定性。因此选择了 作为本次实验的制样压力。图制样压力对测
9、定结果精密度的影响 实验条件的选择激光诱导击穿光谱仪()在测定过程中,主要影响测定结果的仪器条件包括激光能量()、采集延迟()、光 斑 尺 寸()、采 样 方 式()和激光重复频率()等。各参数对于测定结果的影响不同,为了提高测定结果的准确度和精密度,参考相关研究参数设定 对部分重要的仪器参数进行了优化,从而得到仪器最佳工作条件。采样方式采样方式()选择主要包括单一位置采样()和多位置采样()。除了可以在同一位置进行多次激光剥蚀,也能够自定义以不同方案进行不同位置的激光剥蚀(每次均为新鲜面)。在其他条件相同的情况下,选择了国家一级土壤成分分析标准物质 ()、()和 ()进行试验,研究采样方式对
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