脉冲熔融-红外_热导法测定...末微注射成形脱脂坯中氧氮氢_朱春要.pdf
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1、第 卷第期 年月中国无机分析化学 ,:收稿日期:修回日期:基金项目:江苏省沙钢钢铁研究院创新基金资助项目()作者简介:朱春要,男,高工,主要从事分析测试方法开发研究。:引用格式:朱春要,秦建,赵希文,等脉冲熔融红外热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢中国无机分析化学,():,():脉冲熔融红外 热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢朱春要秦 建赵希文张继明(江苏省沙钢钢铁研究院有限公司,江苏 张家港 )摘要准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒
2、预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融红外热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至 以下,镍粒的加入量为 ,分析功率为 时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(,)分别为 、和 ;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在 、及 。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。关键词脉冲熔融;红外热导法;钛合金;粉末微注射成形;氧;氮
3、;氢中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(,),中国无机分析化学 年 ,(,),;粉末微注射成形继承了传统粉末注射成形技术的低成本、复杂形状和高性能三大优势,近年来尤其在钛及钛合金的应用上日益凸显。粉末微注射所成形的结构为微米级范围,工艺过程包括喂料制备、注射成形、脱脂和烧结等环节。其中脱脂过程是最难控制、最费时的环节。脱脂的过程实为黏结剂分解为气体的过程,通过对脱脂坯中氧、氮、氢元素含量的测定可以间接地监控黏结剂的分解效率,从而可指导工艺上改进影响黏结剂挥发的因素。因此,准确快速检测其中氧、氮和氢对钛合金的粉末微注射工艺改进具有重要意义。惰气熔融红外热导法测定氧氮氢含量已有较多报道。鲜见
4、针对粉末微注射钛合金中氧氮氢分析的报道,钛合金由于熔点高,在进行气体含量分析时,需要加入一定质量的镍篮、镍屑、镍丝、镍囊等助熔剂与试样一起混合熔融,以降低高温化合物沸点,从而使试样中气体充分释放,进而准确测定。本文采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气的方式减少空白,达到市售镍助熔剂同等使用效果。再通过试样制备方式、分析功率、镍粒助熔剂加入量等条件优化,建立了脉冲熔融红外热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。相比采用市售镍熔剂,可大幅降低分析成本,完全满足对钛合金粉末微注射成形过程中的脱脂坯的快速检测要求。实
5、验部分 仪器与试剂 氧氮氢联测仪(美国 仪器公司),系列超声波清洗机(张家港港星超声有限公司),剪切机(南京和澳自动化科技有限公司)。氧氮氢联测仪测定时间氧、氮、氢,分析延迟时间氧、氮、氢,比较器水平氧、氮、氢都设为,吹扫时间,排气周期次,排气时间,冷却时间,排气功率 ,分析功率 。型振动磨(北京众合创业科技发展有限责任公司)。标准样品:钛 (美国力可公司),(),();钛 (美国力可公司),();钛 (上 海 钢 铁 研 究 所),(),(),();钛 (上 海 钢 铁 研 究 所),(),(),();钛(上海钢铁研究所),(),(),();钛(上海 钢 铁 研 究 所),(),(),()。
6、锡囊(气体分析用,北京有色金属研究总院),镍粒 (美国力可公司),镍篮 、()、(),自制镍粒,所用盐酸、硝 酸、冰 醋 酸、乙 醇、丙 酮 均 为 分 析 纯试剂。助熔剂及试样的处理助熔剂的处理:将氧、氮、氢空白值均不大于 的工业镍板进行表面打磨,切割成条状或车成圆柱状后在(冰醋酸)(硝酸)(盐酸)的酸洗液中,保持微热()酸洗,以除去镍粒表面未能完全打磨干净的微量氧化物或砂轮打磨时镶入表面的砂粒,再剪切质量为()的镍粒,将镍粒使用超声清洗机分别用水、乙醇、丙酮有机试剂快速清洗除污,干燥后,储存在密封塑料瓶中作为助熔剂备用。试样的处理:将脱脂坯制备为粒度小于 目()的分析试样,备用。实验方法以
7、高纯氦气为载气,压缩空气为动力气,调节载第期朱春要等:脉冲熔融红外热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢气输出压力为 ,动力气压力为 ,待设备稳定后进行试样分析。按照设定实验条件,在套坩埚内坩埚(内坩埚放入外坩埚中)中预先加入自制镍粒,用锡囊包裹 分析试样,挤尽囊内空气,卷成粒状,按设备分析顺序投入进样器,按分析键进行分析。仪器自动通过钛合金标准样品绘制的校准曲线计算试样中氧、氮、氢含量并以质量分数显示。试样分析前进行空白实验并校正。结果与讨论 镍粒助熔剂的制备市场上有镍篮、镍屑、镍囊等镍专用助熔剂销售,其氧、氮、氢各成分含量一般要求小于 ,其冶炼和加工工序繁琐,成本较高,造成采购价格也
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