甲醇-碳酸二甲酯-[N_(...2]等压气液相平衡数据测定_林童.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月 化 学 工 程()收稿日期:基金项目:国家自然科学基金资助项目();沈阳化工大学优秀青年基金项目();辽宁省自然科学基金项目()作者简介:林童(),男,硕士研究生,研究方向为化工传质与分离,电话:,:;张亲亲,女,博士,副教授,通信联系人,:。甲醇碳酸二甲酯,等压气液相平衡数据测定林 童,宋廷贺,吴天照,杨 帆,卢 摇,陈洪亮,张志刚,张亲亲(沈阳化工大学 化学工程学院 辽宁省化工分离技术重点实验室,辽宁 沈阳;天津力神电池股份有限公司,天津)摘要:为了实现绿色高效萃取精馏分离甲醇碳酸二甲酯共沸物系,以离子液体,(四甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺)为萃取剂,测定了 下甲醇碳酸
2、二甲酯,三元体系等压气液相平衡数据,通过非随机双液体模型()对三元气液相平衡数据进行关联,利用过量焓分析,的作用机理。结果表明:,的加入可在富甲醇区对甲醇产生盐析效应,提高甲醇相对于碳酸二甲酯的相对挥发度,随,含量的增加,盐析效应越显著。模型关联结果与实验结果具有良好的一致性,模型计算显示,打破甲醇碳酸二甲酯共沸点所需,的最小摩尔分数为 。过量焓分析表明,与碳酸二甲酯有更强的相互作用,因而可提高甲醇对碳酸二甲酯的相对挥发度。关键词:离子液体;甲醇;碳酸二甲酯;过量焓中图分类号:文献标识码:文章编号:():,(,;,):()(,)()(),(),:;化学工程 年第 卷第 期 投稿平台:碳酸二甲酯
3、()是一种毒性小、黏度低、溶解性优异的绿色溶剂,在医药、油漆、电池等行业应用广泛。目前国内生产碳酸二甲酯较为成熟的方法有酯交换法、甲醇氧化羰基化法和尿素醇解法,这些方法均以甲醇作为主要原料之一。然而,常压下甲醇与碳酸二甲酯会形成共沸物,工业上使用普通精馏难以将其分离。目前,工业分离甲醇碳酸二甲酯主要采用萃取精馏和变压精馏。与变压精馏相比,萃取精馏因操作流程简单、安全性高等优势在分离甲醇碳酸二甲酯共沸物系中得到广泛应用。选择优异的萃取剂是萃取精馏的关键。与传统有机溶剂相比,离子液体具有蒸汽压低、可设计性强、对环境污染小、易回收、热稳定性好等优点,在萃取精馏领域得到广泛关注。目前,对于甲醇碳酸二甲
4、酯共沸物的分离,国内外学者所研究离子液体的效果可分为 类:对甲醇产生盐析效应,提高甲醇相对于碳酸二甲酯的相对 挥 发 度,如 、和;对碳酸二甲酯产生盐析效应,提高碳酸二甲酯相对于甲醇的相对挥发度,如、和。尽管离子液体用于萃取精馏分离甲醇碳酸二甲酯共沸物取得了一定的效果,但是这些工作均局限于采用以咪唑为阳离子的离子液体。针对甲醇碳酸二甲酯共沸物分离问题,文中探索以季铵类离子液体四甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺(,)为萃取剂,在 下,测定了甲醇()碳酸二甲酯()二元体系以及甲醇()碳酸二甲酯(),()三元体系的等压气液平衡数据。通过 的 检验对二元数据进行热力学一致性检验,并用 方程对实验数据进行关联,
5、探讨,对甲醇和碳酸二甲酯共沸体系气液相平衡行为的影响,并通过过量焓分析,分离甲醇碳酸二甲酯的作用机理。实验 实验试剂与仪器甲醇,碳酸二甲酯,四甲基氯化铵,二氯甲烷,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;双三氟甲烷磺酰亚胺锂,质量分数 ,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;硝酸银标准溶液,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;核磁共振波谱仪,布鲁克;傅里叶红外光谱仪,;卡尔费休水分测定仪,上海安亭科学仪器厂;改进的 型汽液平衡釜,北洋化工设备公司;分析天平,;顶空进样器,上海思达分析仪器有限公司;气相色谱仪,安捷伦。离子液体的制备与表征文中根据相关文献采用离子交换反应合成了目标
6、离子液体,如表 所示。以去离子水为介质,四甲基氯化铵和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(摩尔比 )在 下反应 。反应结束后,采用二氯甲烷萃取下层油相,然后加入去离子水搅拌洗涤。每次洗涤后,用 硝酸银水溶液对上层水相进行检测,当上层水相没有沉淀产生时停止洗涤,然后采用旋转蒸发仪除去油相中的二氯甲烷,最后在 下真空干燥 得到成品离子液体,对成品离子液体进行核磁氢谱和红外表征,并用卡尔费休水分测定仪测定离子液体的水质量分数小于 。表 合成的离子液体参数 项目,分子式相对分子质量 质量分数 气液相平衡实验采用分析天平配置一定浓度的混合溶液约,加入到平衡釜中进行加热,用校准过的水银温度计对温度进行测量,温度计标准不
7、确定度为。每隔 对体系温度进行测量,次测量体系温度均不变时,认定体系达到平衡,记录此时的平衡温度。利用气相色谱仪对气相和液相样品进行分析,气相色谱仪检测器为,色谱柱为 型毛细管柱(),进样口和检测器温度均为 ,柱温为 ,氮气作载气,氮气流量为 。液相样品中离子液体的质量分数采用差重法分析。结果与讨论 离子液体的表征为了验证制备所得离子液体为目标,林 童等 甲醇碳酸二甲酯,等压气液相平衡数据测定 投稿平台:对其进行了核磁共振氢谱表征和红外表征。图()是离子液体,的核磁共振氢谱图。氢谱中有 组化学位移峰,的化学位移峰可归因于离子液体中微量的水,的化学位移峰对应氘代二甲基亚砜(),的单峰对应离子液体
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