GB23200.16-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法国家标准规范.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.162016 代替NY/T 10162006 食品安全国家标准 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 National food safety standards Determination of ethephon residue in fruits and vegetables Gas chromatography 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督
2、管理总局 GB 23200.162016 I 前 言 本标准代替NY/T 1016-2006蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法。本标准与GB/T 5009.7-2008 相比主要修改如下:根据食品安全标准的格式进行了修改;规范性引用文件中增加GB 2763食品中农药最大残留限量标准;在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求;增加了精密度要求。GB 23200.162016 II 食品安全国家标准 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的
3、应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用甲醇提取样品中乙烯利,经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后,用带火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用色谱纯的试剂,水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 试剂 4.1.1 氢氧化钾(KOH)。4.1.2 盐酸(HCl)。4.1.3 甲醇(CH3OH)。4.1.4 无水乙醚(C2
4、H6O)。4.2 溶液配制 甲醇-盐酸溶液(90+10):量取 90mL 甲醇加到 10mL 盐酸中,混匀。4.3 标准品 乙烯利标准品,纯度95。4.4 标准溶液配制 4.4.1 乙烯利标准溶液:准确称取适量的乙烯利标准品,用甲醇配制成质量浓度为 1000 mg/L 的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液,配制过程需用聚乙烯器皿。4.4.2 重氮甲烷溶液:制备见附录 A。5 仪器 5.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器。5.2 超声波清洗器。5.3 组织捣碎机。5.4 氮气吹干仪。6 分析步骤 GB 23200.162016 III 6.1 试样制备 将蔬菜、
5、水果样品取样部位按 GB 2763 附录 A 规定取样,对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段或处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中于-16 -20 条件下保存。6.2 提取 称取试样 10 g(精确至 0.01g)于聚乙烯烧杯中,加入 0.5 mL 甲醇-盐酸溶液和 50 mL 甲醇,超声震荡提取 5min,过滤于 100 mL 的聚乙烯容量瓶中,残渣再用 30 mL 甲醇提取一次,合并提取
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