基于载铀树脂饱和再吸附—淋...一体化工艺的U型塔设计研究_程威.pdf
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1、第4 2卷第3期(总第1 8 9期)2 0 2 3年6月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g yo fC h i n aV o l.4 2N o.3(S u m.1 8 9)J u n e2 0 2 3基于载铀树脂饱和再吸附淋洗一体化工艺的U型塔设计研究程 威,苏学斌,阙为民,陈 希,李建华,杜志明(核工业北京化工冶金研究院,北京 1 0 1 1 4 9)摘要:针对部分酸法地浸铀矿工艺在浸出中后期存在的浸出液铀浓度偏低、H S O-4离子竞争吸附、吸附饱和树脂容量低、固定床淋洗合格液铀浓度低等问题,设计了一种离子交换设备U型塔,研究了采用饱和再吸附与淋洗一体化工艺处理
2、载铀树脂,考察了处理后淋洗液中铀浓度的变化。结果表明:经U型塔一体化工艺处理后,淋洗合格液中铀质量浓度升至4 35 0g/L;U型塔运行稳定,树脂运移顺畅,塔内铀浓度梯度分布合理。该设备适用于地浸采铀浸出液处理过程,有一定的推广应用价值。关键词:酸法地浸;铀;载铀树脂;U型塔;饱和再吸附;离子交换;设计中图分类号:T L 2 1 2;O 6 4 7.3 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 9-2 6 1 7(2 0 2 3)0 3-0 3 1 2-0 5 D O I:1 0.1 3 3 5 5/j.c n k i.s f y j.2 0 2 3.0 3.0 1 6收稿日期:2 0 2 3-0
3、 2-0 9基金项目:国家重点研发计划项目(2 0 2 0 Y F C 1 9 0 9 8 0 4)。第一作者简介:程威(1 9 7 9),男,本科,高级工程师,主要研究方向为铀矿地浸。引用格式:程威,苏学斌,阙为民,等.基于载铀树脂饱和再吸附淋洗一体化工艺的U型塔设计研究J.湿法冶金,2 0 2 3,4 2(3):3 1 2-3 1 6.我国砂岩型铀矿的铀品位普遍较低,经酸法地浸后浸出液中铀浓度也较低,部分铀矿浸出到中后期,浸出液中铀平均质量浓度为1 01 5m g/L,有的甚至低于1 0m g/L。因此,一般需采用离子交换树脂吸附浸出液中的铀1。由于浸出液中硫酸氢根(硫酸根)离子浓度与铀酰
4、离子浓度的比值高,竞争吸附力强2,会降低饱和树脂对铀的吸附量,因此,用固定床吸附塔直接淋洗所得淋洗合格液中铀浓度偏低3,最终会导致沉淀剂消耗量增加,产生大量工艺废水,“1 1 1”产品铀含量较低。目前,针对树脂饱和容量低的问题,已研发出2种工艺。一是饱和再吸附工艺4,即将吸附铀浸出液后的一次饱和树脂与淋洗合格液接触,再次吸附其中的铀。该法可进一步提高树脂容量,使二次饱和树脂淋洗合格液中铀浓度提高数倍。将5 0%7 0%的淋洗合格液返回再吸附,产生的饱和再吸附尾液中铀质量浓度在35g/L之间,可再次回收吸附铀。该法所用设备为密实移动床5-6,除了吸附塔、淋洗塔和转型塔外,还需新增饱和再吸附塔、回
5、收吸附塔,以及相应的树脂提升和存储设备7,工艺流程复杂8,设备占地和投资较大。二是淋萃工艺,即将离子交换吸附淋洗得到的淋洗合格液作为萃原液,通过有机相选择性萃取铀,再用硫酸反萃取,获得高浓度的铀溶液9。该法增加了萃取反萃取工序,并引入了萃取剂、磺化煤油等有机试剂,试剂耗量较大,生产成本较高。试验研究设计了U型塔饱和再吸附与淋洗一体化工艺技术(下简称U型塔工艺),以求通过设计U型塔并对铀提取工艺加以改进,达到简化工艺流程,提高酸法地浸采铀浸出液处理效率的目的。1 饱和再吸附淋洗一体化工艺的设计设计思路:针对低容量载铀树脂,采用饱和再吸附+淋洗工艺提高载铀树脂容量,进而获得含高浓度铀的淋洗合格液。
6、设计一种U型塔,在底部弯曲部分将饱和再吸附与淋洗工序相连接,实现2个工序在同一设备中同时完成。第4 2卷第3期 程威,等:基于载铀树脂饱和再吸附淋洗一体化工艺的U型塔设计研究工艺原理:根据离子交换平衡原理,使已经吸附饱和的低容量载铀树脂在淋洗液中重新达到离子交换平衡,进一步增加树脂饱和度1 0。发生的反应如下1 1:4 RH S O4+UO2(S O4)34-R4UO2(S O4)3+4 H S O-4;2 R2S O4+UO2(S O4)34-R4UO2(S O4)3+2 S O2-4。树脂在饱和容量一定时,淋洗参数的选择会影响最终合格液中铀浓度。采用NO-3体系淋洗时发生的反应如下:R4U
7、O2(S O4)3+NO-34 R NO3+UO2(S O4)34-;2 R2S O4+UO2(S O4)34-R4UO2(S O4)3+2 S O2-4。U型塔两侧分别同时进行饱和再吸附和淋洗。低容量载铀树脂从U型塔饱和再吸附侧顶部进入,淋洗剂同时从淋洗侧进入;低容量载铀树脂与高浓度铀淋洗液接触,发生饱和再吸附,将再吸附后的载铀树脂运移至淋洗侧与淋洗剂接触,淋洗后贫树脂从淋洗侧顶部出塔,通过淋洗得到高浓度铀淋洗液,其中一部分作为合格液从底部出塔,另一部分进入饱和再吸附侧,经低容量载铀树脂吸附后的尾液从饱和再吸附侧顶部出塔。工艺原理如图1所示。图1 U型塔饱和再吸附淋洗一体化工艺原理2 U型塔
8、的设计运行2.1 U型塔设计参数U型塔结构设计参数见表1。表1 U型塔结构设计参数项目结构参数单位淋洗侧外形尺寸6 3 01 40 0 0mm饱和再吸附侧外形尺寸6 3 01 60 0 0mm塔内径6 0 0mm截面积0.2 8m2树脂进口及出口内径8 0mm淋洗剂进口、合格液出口、尾液出口内径2 5mm压缩空气进口内径2 5mm取样口内径1 5mm 根据运行机制,以合格液出口为界,将U型塔分为淋洗侧和饱和再吸附侧两段(见图2)。淋洗侧交换段为贫树脂出口至合格液出口,饱和再吸附侧交换段为合格液出口至U型塔尾液出口。饱和再吸附侧顶部分布有压缩空气入口、排空口和饱和树脂入口,压缩空气用于推动树脂在
9、塔内运移和贫树脂出塔;树脂运移结束,通过排空口泄压,再从饱和树脂入口向塔内补充饱和树脂。塔身设置多个取样口,用于监测塔内液相和树脂相离子浓度分布。图2 U型塔(弯曲部)2.2 U型塔的运行U型塔工艺运行步骤如图3所示。图3 U型塔工艺运行步骤 正式运行前,向U型塔内装满饱和树脂,通入一定量淋洗剂,在U型塔内基本形成浓度梯313 湿法冶金 2 0 2 3年6月度。正式运行一个循环主要分为3步:再吸附淋洗、贫树脂出塔和补充饱和树脂。1)再吸附淋洗。从U型塔淋洗侧顶部加入淋洗剂,在塔底部形成高浓度铀淋洗液,部分高浓度铀溶液进入U型塔另一侧,进行饱和树脂再吸附。加入淋洗剂同时,按照一定比例在底部取出合
10、格液,尾液在饱和再吸附侧顶取部出U型塔。2)贫树脂出塔。淋洗周期结束,从饱和再吸附侧顶部施加推动力,推动树脂在塔内向淋洗侧运移,同时从淋洗侧顶取部出贫树脂。3)补充饱和树脂。一定量贫树脂出塔后,从饱和再吸附侧顶部向塔内补充相同体积的饱和树脂,保证塔内充满密实树脂。上述步骤重复循环,使U型塔连续运转。由于出贫树脂和补充饱和树脂时间较短,U型塔运行可近似认为是连续过程1 2。载铀树脂U型塔饱和再吸附淋洗一体化工艺流程如图4所示。R载铀树脂;L液相。图4 U型塔饱和再吸附淋洗一体化工艺流程3 试验结果与讨论3.1 运行可靠性分析3.1.1 树脂的密实运移为考察U型塔运行可靠性,保证树脂在塔内密实运移
11、顺畅1 3-1 4,并检测仪表和树脂计量桶计量的准确性,进而为U型塔设备放大提供依据,在不同压缩空气压力下进行树脂运移试验。先开启压缩空气进塔口阀门,将压缩空气注入树脂进塔侧;待塔压升至设定压力,打开贫树脂出口并开始计时,推动贫树脂出塔,同时将塔内密实树脂床层整体顺塔体向贫树脂出口平移;待达到设定出塔时间,关闭贫树脂出口和压缩空气入口,打开排空口泄压,通过测量计量桶液位测定出塔混合物(水+树脂)体积和树脂体积。不同压缩空气压力下树脂运移试验结果见表2。表2 不同压缩空气压力下树脂运移试验结果序号压缩空气压力/MP a出塔时间/s出塔线速度/(mh-1)V(水+树脂)/V(树脂)10.0 600
12、20.1 11 2 53 430.1 43 21 0 240.2 04 51 0 41.050.2 83 09 90.9 由表2看出:压缩空气压力大于0.2 0 MP a时,出塔混合物(水+树脂)能载带树脂,二者体积比为1.0,表明树脂床层基本可保持密实床运移,塔内树脂和水平移速度基本一致。贫树脂出口开启和关闭间隔时间为贫树脂出塔时间。在压缩空气压力0.2 0 MP a条件下,不同出塔时间下树脂移动,试验结果见表3。表3 不同出塔时间下树脂运移试验结果序号出塔时间/s出塔线速度/(mh-1)V(水+树脂)/V(树脂)11 58 61.422 09 61.332 51 1 11.144 51 0
13、 41.0 由表3看出:出塔时间低于2 5s时,出塔混合物(水+树脂)与树脂体积比较高,表明出塔前期水流速比树脂移动速度快;出塔时间为2 54 5s时,出塔 树 脂 体 积 为0.20.3 7 m3,出 塔 混 合 物(水+树脂)与树脂体积比为1.01.1,说明塔内树脂床层基本可保持密实床运移,满足工艺试验要求1 5。413第4 2卷第3期 程威,等:基于载铀树脂饱和再吸附淋洗一体化工艺的U型塔设计研究3.1.2 设备过水能力淋洗剂高位槽液面与尾液出口高度差约为4m,其间基本为密闭结构,阀门全开时会发生虹吸现象,测定淋洗剂虹吸流速达2m3/h,表明淋洗剂进塔及溶液出塔时,树脂床层和尾液出口过滤
14、结构阻力小,能满足工艺试验要求。3.2 载铀树脂处理量分析为考察U型塔处理低容量载铀饱和树脂能力,在不同试验条件下进行2 4h连续运行试验,结果见表4。贫树脂容量、合格液和尾液浓度稳定后,视为一个处理量条件试验完成。表4 U型塔处理低容量载铀饱和树脂能力试验条件及结果试验序号试验条件饱和树脂处理量/(m3h-1)一个循环的淋洗时间/h淋洗线速度/(mh-1)合格液出液比例/%合格液中平均(U)/(gL-1)尾液中平均(U)/(gL-1)淋洗剂消耗量/(m3m-3)10.1 05.00.5 01 75 3.65 8.51.3 01.820.1 55.01.0 71 95 0.75 3.21.0
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