SN∕T 1037-2020(代替SN∕T 1037-2002) 进出口石灰氮检验方法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 10372020代替 SN/T 10372002进出口石灰氮检验方法Method for the inspection of Lime nitrogen for import and export2020-08-27 发布2021-03-01 实施ICS 71.040.40G 00/09中华人民共和国海关总署发 布SN/T 10372020I前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规定起草。本标准代替 SN/T 10372002进出口石灰氮检验方法。本标准与 SN/T 10372002 相比主要技术变化如下:在 4 总氮含量的测定中,增加
2、引用了“4.2 方法二:燃烧分析法(方法二)”,将原方法定义为“4.1 方法一:蒸馏滴定法(仲裁法)”。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。本标准主要起草人:孙普兵、张坤、朱珠、刘文丽、陈林、王昌建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T 10372002。1SN/T 10372020进出口石灰氮检验方法1 范围本标准规定了进出口石灰氮取制样和一般规定、总氮含量的测定、游离电石的测定,以及筛上剩余物的测定方法。本标准适用于进出口石灰氮的测定。警告:按照 GB 122682012 中第 6 章的规定,本产品属于第 4
3、类 4.3 项遇水放出易燃气体物质,操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作者必须在通风橱中小心谨慎操作!如溅到皮肤上应立即冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10665 碳化钙(
4、电石)GK 122682012 危险货物品名表SN/T 3097 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法3取制样和一般规定3.1 取制样按照 GB 6679 取样,将样品堆划成等分的网格,缩分大样时网格将不少于 20 格,缩分副样时不少于 12 格,缩分份样时不少于 4 格,缩分至 1 kg,留存样品 250 g,分析样品 250 g,装于干燥密封瓶中,并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。3.2 一般规定除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601
5、、GB/T 602 的规定制备。4总氮含量的测定4.1 方法一:蒸馏滴定法(仲裁法)4.1.1 方法提要在催化剂的作用下,试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成胺盐,以硫酸标准溶液吸收,经碱标准溶液返滴定,测定总氮量。2SN/T 103720204.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(=1.84 g/mL)。4.1.2.2 氢氧化钠溶液:40%。4.1.2.3 硫酸标准溶液:0.1 mol/L。4.1.2.4 氢氧化钠标准溶液:0.1 mol/L,配制方法见 GB/T 601。4.1.2.5 催化剂:称取 100 g k2SO4,10 g CuS04 5 H20,1 g 硒粉,在研钵中磨
6、细至 80 目(0.175 mm),盛于干燥磨口瓶中。4 1.2.6 指示剂:0.1%甲基红乙醇溶液+0.5%澳甲酚绿乙醇溶液(1+1)。4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 半自动蛋白质测定仪(或与之等效的设备)。4.1.3.2 电加热消化器。4.1.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子。4.1.3.4 酸式滴定管。4.1.4 测定步骤 4.1.4.1 消解称取 0.1 g 试样(精确至 0.000 1 g),无损地放入已洗净烘干的消化管中,加入数粒直径 3 mm 4 mm 玻璃珠,6 g 催化剂(4.1.2.5)和 10 mL 硫酸(4.1.2.1),加热消化 30 min(可延长 5 min
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