SN∕T 1037-2020（代替SN∕T 1037-2002） 进出口石灰氮检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 10372020代替 SN/T 10372002进出口石灰氮检验方法Method for the inspection of Lime nitrogen for import and export2020-08-27 发布2021-03-01 实施ICS 71.040.40G 00/09中华人民共和国海关总署发 布SN/T 10372020I前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规定起草。本标准代替 SN/T 10372002进出口石灰氮检验方法。本标准与 SN/T 10372002 相比主要技术变化如下：在 4 总氮含量的测定中，增加引用了“4.2 方法二：燃烧分析法（方法二）”，将原方法定义为“4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法）”。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。本标准主要起草人：孙普兵、张坤、朱珠、刘文丽、陈林、王昌建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 10372002。1SN/T 10372020进出口石灰氮检验方法1 范围本标准规定了进出口石灰氮取制样和一般规定、总氮含量的测定、游离电石的测定，以及筛上剩余物的测定方法。本标准适用于进出口石灰氮的测定。警告：按照 GB 122682012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质，操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10665 碳化钙（电石）GK 122682012 危险货物品名表SN/T 3097 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法3取制样和一般规定3.1 取制样按照 GB 6679 取样，将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于 20 格，缩分副样时不少于 12 格，缩分份样时不少于 4 格，缩分至 1 kg，留存样品 250 g，分析样品 250 g，装于干燥密封瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。3.2 一般规定除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 的规定制备。4总氮含量的测定4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法）4.1.1 方法提要在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成胺盐，以硫酸标准溶液吸收，经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。2SN/T 103720204.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸（=1.84 g/mL）。4.1.2.2 氢氧化钠溶液：40%。4.1.2.3 硫酸标准溶液：0.1 mol/L。4.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L，配制方法见 GB/T 601。4.1.2.5 催化剂：称取 100 g k2SO4，10 g CuS04 5 H20，1 g 硒粉，在研钵中磨细至 80 目（0.175 mm），盛于干燥磨口瓶中。4 1.2.6 指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液+0.5%澳甲酚绿乙醇溶液（1+1）。4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 半自动蛋白质测定仪（或与之等效的设备）。4.1.3.2 电加热消化器。4.1.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子。4.1.3.4 酸式滴定管。4.1.4 测定步骤 4.1.4.1 消解称取 0.1 g 试样（精确至 0.000 1 g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒直径 3 mm 4 mm 玻璃珠，6 g 催化剂（4.1.2.5）和 10 mL 硫酸（4.1.2.1），加热消化 30 min（可延长 5 min10 min）。然后冷却至室温，向消化管中加入 50 mL 水混匀。4.1.4.2 蒸馏在 250 mL 三角烧瓶中准确加人 25 mL 硫酸标准溶液（4.1.2.3）和 23 滴指示剂（4.1.2.6），将该瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加入 50 mL 氢氧化钠溶液（4.1.2.2），蒸馏 7 min 后，关闭蒸汽阀，取下接收瓶。4.1.4.3 测定用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.4）滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。4.1.4.4 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤（4.1.4.3）进行。4.1.5 结果计算与表述试样中的总氮含量以质量分数计，按式（1）计算：（1）式中：x1试样中总氮的含量，%；v0 空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；v 滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m称取的试样量，单位为克（g）；3SN/T 103720200.014 01氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。4.1.6 精密度 精密度见表 1。表 1 精密度质量分数重复性限（r）再现性限（R）24.3600.050 10.302 04.2 方法二：燃烧分析法按照 SN/T 3097 规定的方法进行测定。5 游离电石的测定5.1 方法提要试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。5.2 材料和试剂5.2.1 饱和食盐水：用乙炔饱和的饱和食盐水。5.2.2 刻度筒形漏斗：60 mL。5.2.3 反应瓶：100 mL。5.2.4 水准瓶：250 mL。5.2.5 温度计。5.3 测试装置测试装置见图 1。图 1 游离碳化钙测试装置图说明：1大气管柱；2二通旋塞阀；3玻璃管；4胶木塞；5水准瓶；6胶管；7空心玻璃球；8量气管；9反应瓶；10胶木塞；11温度计；12筒形刻度漏斗4SN/T 103720205.4 测定步骤称取 2.000 g 试样（精确至 0.001 g）于干燥的 100 mL 反应瓶（5.2.3）中，立即用装有温度计（5.2.5）和刻度分液漏斗的塞子塞紧瓶口，旋转二通旋塞阀，与量气管相通，待排尽反应瓶（5.2.3）内空气后，再旋转二通旋塞阀与大气相通，调节量气管零点，关闭活塞，由筒形刻度漏斗（5.2.2）向反应瓶（5.2.3）中准确加入 25 mL 用乙炔饱和过的饱和食盐水（5.2.1），不断摇动反应瓶，使碳化钙（游离电石）全部分解，待反应生成的乙炔在量气管内稳定后，移动水准瓶（5.2.4），使内外压力平衡，读取气体体积及大气压力和测定时反应瓶内的温度。5.5 计算结果与表述试样中的游离电石质量分数以 x2计，按式（2）计算：（2）式中：x2试样中游离电石的含量，%；V 量气管中气体体积，单位为毫升（mL）；v1加人乙炔饱和食盐水的体积，单位为毫升（mL）；po按 GB/T 106652004 中表 2 经校正到 0 的大气压，单位为千帕（kPa）；p 从 GB/T 106652004 中表2查出在t 时饱和食盐水蒸气压力，单位为千帕（kPa）；试验时反应瓶内温度，单位为摄氏度（）；m试样质量，单位为克（g）；0.002 088 5标准状态下 1 mL 乙炔气体相当碳化钙的质量。5.6 精密度精密度见表 2。表 2 精密度质量分数重复性限（r）再现性限（R）0.1660.01300.02066 筛上剩余物的测定6.1 方法提要 试样经标准筛筛分，根据称量筛上筛下物的质量，测定筛上剩余物质量。6.2 仪器和设备6.2.1 标准筛：30 目（0.595 mm）。6.2.2 天平：感量 0.01 g。6.2.3 刷子。6.2.4 振荡器：60 r/min。6.3 测定步骤称取 20.00 g 试样（精确至 0.01 g），放入 30 目（0.595 mm）标准筛（6.2.1）中，盖上筛盖，5SN/T 10372020置于振荡器（6.2.4）上（或用人工振摇），振荡 3 min5 min，然后称量筛上剩余物。6.4 结果计算与表述试样中的标准筛上积计，按式（3）计算：（3）式中：x3试样中筛上剩余物的含量，%；m1筛上剩余物的质量，单位为克（g）；m 试样质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 10%。SN/T 10372020中华人民共和国出入境检验检疫开本 8801230 1/16 印张 1.5 字数 52 千字2020 年 月第一版 2020 年 月第一次印刷印数 1500书号：155175162 定价 24.00 元进出口石灰氮检验方法行 业 标 准SN/T 10372020*北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023）编辑部：[phone]-7509中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国海关出版社有限公司出版发行网址