横向磁场下坩埚转速对半导体级直拉单晶硅熔体中流场与氧浓度的影响机制.pdf
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1、第 52 卷 第 9 期2023 年 9 月人工晶体学报JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALSVol.52 No.9September,2023横向磁场下坩埚转速对半导体级直拉单晶硅熔体中流场与氧浓度的影响机制王黎光1,芮 阳1,盛 旺2,马吟霜1,马 成1,陈炜南2,邹啟鹏2,杜朋轩4,黄柳青2,3,罗学涛2,3(1.宁夏中欣晶圆半导体科技有限公司,宁夏半导体级硅晶圆材料工程技术研究中心,银川 750021;2.厦门大学材料学院,厦门市电子陶瓷材料与元器件重点实验室,厦门 361005;3.厦门大学深圳研究院,深圳 518063;4.宁夏职业技术学院,银川 750021)摘要:
2、利用 ANSYS 有限元软件分析了横向磁场下不同坩埚转速对 200 mm 半导体级直拉单晶硅的流场及氧浓度的影响。研究结果表明:在横向磁场下,硅熔体的流场和氧浓度分布呈三维非对称性,熔体对流形式主要包括泰勒-普劳德曼漩涡、浮力-热毛细漩涡及次漩涡,其中前两者有助于氧挥发,而次漩涡则起到抑制作用。当坩埚转速较低(0.5 1.0 r/min)时,较弱的熔体对流强度导致坩埚壁与固液界面间的热传导效率低,氧主要以扩散机制迁移至固液界面,熔硅中氧浓度高;当坩埚转速较高(2 2.5 r/min)时,氧通过强对流形式迁移至固液界面。随着坩埚转速增加,次漩涡和浮力-热毛细漩涡的作用强度提高,浮力-热毛细漩涡影
3、响区域远离自由表面,使硅熔体中的氧浓度呈先下降后上升的趋势。数值模拟结果与实验结果均表明,在横向磁场条件下优选 1.5 r/min 的坩埚转速可获得平均氧浓度较低的单晶硅。上述分析结果可以为横向磁场下半导体级单晶硅拉晶参数优化提供参考依据。关键词:ANSYS 有限元分析;200 mm 半导体级单晶硅;直拉法;坩埚转速;流场;氧浓度中图分类号:TQ127.2;TN304.1文献标志码:A文章编号:1000-985X(2023)09-1641-10Influence Mechanism of Crucible Rotation Rates on the Flow Field andOxygen C
4、oncentration of the Semiconductor-Grade CzochralskiMonocrystalline Silicon Melt under Transverse Magnetic FieldWANG Liguang1,RUI Yang1,SHENG Wang2,MA Yinshuang1,MA Cheng1,CHEN Weinan2,ZOU Qipeng2,DU Pengxuan4,HUANG Liuqing2,3,LUO Xuetao2,3(1.Ningxia Research Center of Semiconductor-grade Silicon Waf
5、er Materials Engineering Technology,Ferrotec(Ningxia)Semiconductor Co.,Ltd.,Yinchuan 750021,China;2.Xiamen Key Laboratory of Electronic Ceramic Materials and Devices,College of Materials,Xiamen University,Xiamen 361005,China;3.Shenzhen Research Institute of Xiamen University,Shenzhen 518063,China;4.
6、Ningxia Polytechnic,Yinchuan 750021,China)收稿日期:2023-02-13 基金项目:宁夏回族自治区重点研发计划(2022BFE02007);深圳市基础研究面上项目(JCYJ20210324121813037)作者简介:王黎光(1988),男,宁夏回族自治区人,工程师。E-mail:wanglg 通信作者:黄柳青,博士,助理教授。E-mail:liuqing.huang Abstract:In this study,the influence mechanism of crucible rotation rates on the flow field a
7、nd oxygen concentration of200 mm semiconductor-grade Czochralski monocrystalline silicon under transverse magnetic field was investigated usingANSYS finite element software.The results show that flow field and oxygen concentration distribution of the silicon melt exhibitthree-dimensional asymmetry u
8、nder transverse magnetic field.The convective forms of the melt mainly include Taylor-Proundman vertices,buoyance-thermocapillary vortices,and secondary vortices.The former two contributed to thevolatilization of oxygen,while the latter one had a suppressing effect.When the crucible rotation rate is
9、 low(0.5 1.0 r/min),the weaker convective strength of the melt results in low thermal conductivity efficiency between the crucible wall and the solid-liquid interface,and oxygen mainly migrates to the solid-liquid interface through a diffusion mechanism,resulting in high1642研究论文人 工 晶 体 学 报 第 52 卷oxy
10、gen concentration in silicon melt.When the crucible rotation rate is high(2 2.5 r/min),oxygen migrates to the solid-liquid interface through strong convective forms.As the crucible rotation rate increases,the strength of the secondary vorticesand buoyancy-thermocapillary vortices increases,and the r
11、egion affected by the latter moved away from the free surface,resulting in a trend of first decreasing and then increasing oxygen concentration in the silicon melt.Both the numericalsimulation results and experimental results indicate that a crucible rotation rate of 1.5 r/min is optimal for obtaini
12、ngmonocrystalline silicon with lower average oxygen concentration.The results of comparative analysis between experiments andnumerical simulations can provide a reference basis for optimizing the parameters of the crystal growth process under transversemagnetic field.Key words:ANSYS finite element s
13、oftware;200 mm semiconductor-grade monocrystalline silicon;Czochralski method;crucible rotation rate;flow field;oxygen concentration0 引 言单晶硅是微电子工业的基础材料,被广泛应用于制造集成电路和功率半导体器件,是当今信息社会的基石。目前,大多数集成电路所使用的硅晶圆材料采用直拉(Czochralski)法制备,称为 CZ 单晶硅。随着集成电路工业的蓬勃发展,CZ 单晶技术也被逐渐应用于制备大尺寸半导体级单晶硅,其主要目的在于降低生产成本、提高晶圆的可用面积及增
14、加产出率等1-2。然而,在半导体级单晶硅生产过程中,石英坩埚的污染导致 CZ 单晶硅中存在各种杂质。其中,间隙氧是 CZ 单晶硅中的主要杂质之一。由于间隙氧在拉晶生长过程中往往是过饱和的,故在晶圆的制造过程中间隙氧容易脱溶形成氧沉淀。氧沉淀对集成电路而言,既有利也有害1。氧沉淀可以吸附一些金属杂质(例如 Ni、Fe、Na、Ag 等扩散元素),称为“内吸杂技术”3。适当的氧沉淀有助于提高硅晶体的机械性能,起到析出硬化的作用;氧沉淀浓度过高时,氧沉淀周围存在较大的点阵畸变。点阵畸变形成的应力场会引起间隙原子聚集,产生的位错和层错则容易成为硅中其他杂质的高速扩散通道,严重影响电子元件的性能4。因此,
15、在生产过程中要严格控制单晶硅中间隙氧的浓度以达到不同元件对氧沉淀浓度的要求。直拉法制备半导体级单晶硅的控氧方法主要有两大类:一类是通过优化拉晶工艺参数来获得符合预期的最佳氧浓度范围及其分布状态;另一类是利用强制附加某种外界因素以有效控制熔体热对流,从而达到控氧目的。前者可通过采用合适的氩气流量或炉内压力、热场、埚位、晶转和埚转等手段进行控氧,而后者可通过将硅熔体置于一定的磁场环境中达到控氧目的5-6。施加磁场是控制单晶生长过程中熔体流动的一种有效方法,也是控制氧的一种有效手段。作为带电粒子,具有导电性的硅熔体在磁场作用下受到洛伦兹力影响,硅熔体的运动受到阻碍而影响 CZ 单晶硅中的氧含量2。目
16、前,工业上一般同时采用以上两种方法,即在施加磁场的条件下进行拉晶工艺参数优化。一方面设法控制晶体生长过程中氧随石英坩埚的溶解速率从而控制进入到硅熔体的溶解量,另一方面通过强制调节熔体对流来控制经由熔体对流而传输的氧含量及分布状况。Teng 等7对不同加热器位置在 300 mm 直拉单晶硅系统的温度场、流场及氧浓度分布进行了模拟,发现通过调整合理的加热器位置能够降低坩埚壁温度,从而降低石英坩埚内壁溶解氧的速度。另外,Nguyen等8模拟了 130 mm 单晶硅在勾型磁场条件下使用 0.5 和 10 r/min 的坩埚转速对硅中氧浓度的影响,发现在施加勾型磁场后熔体中的氧浓度显著下降,而在勾型磁场
17、条件下高坩埚转速更有利于获得更低氧浓度水平的单晶硅。现有研究表明,坩埚转速是影响硅熔体流场的重要因素之一9,外加磁场条件下会产生空间分布不对称的磁场作用力。针对目前广泛使用的横向磁场,鲜有文献对横向磁场下坩埚转速对大尺寸单晶硅中的氧浓度及分布情况的综合影响进行研究,其难点在于非对称型的磁场作用力下的坩埚转速对流场及氧浓度的影响进行模拟及实验可靠性验证。本文以 200 mm 半导体级 CZ 单晶硅为研究对象,利用 ANSYS 有限元软件分析了横向磁场条件下石英坩埚转速变化对硅熔体对流强度的影响,进而研究了单晶硅中的氧浓度水平及分布规律。通过对横向磁场下不同坩埚转速进行数值模拟,分析了在横向磁场下
18、不同坩埚转速的熔体对流情况及氧浓度分布,并通过选取多根晶棒的等径中期位置 700 mm 进行氧含量测试完成实验可靠性验证,为半导体级单晶硅的拉晶参数优化提供一定的参考依据。第 9 期王黎光等:横向磁场下坩埚转速对半导体级直拉单晶硅熔体中流场与氧浓度的影响机制16431 模型与计算方法实验选用的设备为上海汉虹精密机械有限公司生产的 FT-CZ1200SE 单晶炉,炉体及内部主要元件如图 1所示。该型号单晶炉在工业中广泛应用于拉制 200 mm(8 英寸)晶棒,采用横向超导体磁场嵌入长晶控制系统实现全自动控制拉晶。用直拉法生产单晶硅的过程中,杂质氧主要来自石英坩埚及多晶硅原料。本实验选用纯度为99
19、.999 999 999%(11N)的电子级高纯多晶硅为长晶原料。如图2 所示,石英坩埚采用三层结构,内侧由厚度大于 1 mm 的高纯石英砂组成,外侧直壁部分分布有 2 3 mm 厚度的高强度层,其目的在于防止石英坩埚在拉晶过程中软化变形10。图 1 直拉单晶炉照片(a)和主要元部件结构示意图(b)Fig.1 Photo of the CZ monocrystalline furnace(a)and schematic diagram of the major components(b)图 2 石英坩埚照片(a)和其结构示意图(b)Fig.2 Photo of silica crucible(
20、a)and its structural diagram(b)实验投料量为 140 kg,直拉 200 mm P 型 中阻单晶,拉直过程采用横向磁场,拉晶工艺参数如表 1所示(负号表示晶体旋转与坩埚旋转方向相反)。拉晶完毕后,在实验的 5 炉次单晶硅棒中等径位置700 mm 区域附近取 5 个样块,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对每个样块进行氧含量测试。根据 FT-CZ1200SE 型单晶炉构造(见图 1),本文采用 ANSYS 有限元软件模拟计算 CZ 单晶过程中的传质传热结构。考虑到热场结构和晶体形状的轴对称特征,本文将炉体热场结构简化为 2D 轴对称模型。为提高网格质量和计算精度,
21、对流体计算域进行四边形结构化网格划分处理,由于在坩埚附近的流动状况复杂,需要对近坩埚区域网格进行加密处理,网格切面如图 3 所示。1644研究论文人 工 晶 体 学 报 第 52 卷表 1 本实验所用晶体生长参数Table 1 Crystal growth parameters used in the experimentNo.Crucible rotation rate/(rmin-1)Magnetic fieldintensity/GsSeed rotation rate/(rmin-1)Pulling rate/(mmmin-1)Argon flow rate/(Lmin-1)Furna
22、ce pressure/Pa10.52 500-140.6808 00021.02 500-140.6808 00031.52 500-140.6808 00042.02 500-140.6808 00052.52 500-140.6808 000图 3 直拉单晶炉网格切面图Fig.3 Meshing section of the CZ monocrystalline furnace实际建模过程中,在不影响最终结果可靠性的前提下作了相关假设11-12。假设整个长晶过程都是准静态的,将氩气视为理想气体,硅熔体视为牛顿流体,即认为熔体流动是非压缩性的,并忽略自由表面处的变形。其他的相关假设还包括:
23、固液界面的温度等于硅熔点的温度(1 685 K),固液界面的温度由等温线确定;硅熔体/气体交界面的形状满足 Young-Laplace 方程;坩埚/熔体界面的氧原子浓度由溶解反应平衡方程得到;熔体中氧的浓度与气氛中 SiO 的分压处于化学平衡状态;氩气进口处的 SiO 浓度为0;由电磁场引入的感应磁场忽略不计13。设定硅晶体直径为 204 mm,等径生长 1 400 mm,晶体提拉速度为 0.6 mm/min,坩埚内径为 596 mm、高度为378 mm,坩埚中硅原料的初始投料量为140 kg,炉内压力设定为8 000 Pa,氩气流速设置为80 L/min,晶体转速为-14 r/min,在此条
24、件下,对不同坩埚转速条件下等径 700 mm 时的熔体流场和氧浓度分布进行分析。热场结构主要由硅晶体、氩气、热屏、硅熔体、坩埚和加热器组成,为保证它们的物理性质与实际情况接近,主要热场结构件的物性参数如表 2 所示。表 2 模拟过程中使用的材料的物性参数Table 2 Physical parameters of materials used in this simulationMaterialThermal conductivity/(WK-1m-1)Specific heat/(JK-1kg-1)RadiationcoefficientDensity/(kgm-3)Electrical c
25、onductivity/(106Sm-1)Si(melt)21.6942.7270.332 5301.12Si(crystal)42.9942.7270.572 34035.40Silica crucible10.01 100.0000.932 200Graphite65.01 650.0000.701 750 第 9 期王黎光等:横向磁场下坩埚转速对半导体级直拉单晶硅熔体中流场与氧浓度的影响机制1645本文模拟仿真是在施加横向磁场条件下进行的,对于磁场的计算仅限于硅熔体和硅晶体区域,本文假定其他区域是电绝缘的,即认为电流不会穿透硅晶体或硅熔体的边界。模拟仿真过程中综合考虑了热传输及物质传输相
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