共混法阻燃改性Lyocell纤维的制备及其性能 (1).pdf
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1、 毛纺科技 第 卷 第 期 年 月收稿日期:第一作者:赵庆波,工程师,硕士,主要研究方向为 纤维功能性产品开发及产业化技术,:。通信作者:程春祖,高级工程师,硕士,主要研究方向为 纤维产业化技术开发,:。:共混法阻燃改性 纤维的制备及其性能赵庆波,王书丽,高 敏,徐中凯,程春祖,李 婷,徐纪刚(中国纺织科学研究院有限公司 生物源纤维制造技术国家重点实验室,北京;东华大学 材料科学与工程学院,上海)摘 要:针对共混法制备阻燃 纤维生产工艺中遇到堵板、飘断丝、凝固浴中出现阻燃剂析出等问题,采用湿法研磨工艺制备了以 甲基吗啉氧化物()水溶液为分散介质的高分散型三聚氰胺氰尿酸()分散液,并以制备的 分
2、散液作为阻燃剂制备阻燃 纤维。利用激光粒度仪、光学显微镜、扫描电子显微镜、纤度仪、热重分析仪、极限氧指数仪等测试并分析了 分散液粒径的稳定性及 值稳定性、在纺丝原液中的分布特性、分散液粒径大小和表面助剂含量对纤维可纺性、阻燃 纤维热稳定性、力学性和阻燃性能的影响。结果表明:分散液粒径及 值基本无变化;在纺丝原液中的溶解程度和溶解速度在搅拌和真空条件下会明显提高;分散液粒径大小和表面助剂含量对纤维的可纺性具有显著的影响,如粒经 为 (数量的颗粒直径小于 ),表面助剂含量占阻燃剂 时,纺丝过程中未出现堵板、纤维飘断丝以及阻燃剂在凝固浴中大量析出等问题;当 含量占 纤维质量 时,纤维表现出良好的力学
3、性能、阻燃性能及耐洗性,其断裂强度最高为 ,极限氧指数()值为 ,纤维经过 次机洗后,值仍保持在 以上;另外,所制备的阻燃 纤维初试分解温度与普通 纤维相比明显提高,纤维中纤维素残炭量(约 )高于未改性纤维残炭量(约 )。关键词:共混法;三聚氰胺氰尿酸;阻燃 纤维;极限氧指数中图分类号:文献标志码:,(,;,):()(),第 卷 第 期 年 月毛纺科技 ;,(),;,(),;,()():;纤维作为一种绿色、环保再生纤维素纤维,在强度、伸长率、回潮率等性能方面均优于粘胶、棉等纤维素纤维,市场应用前景广阔。但伴随产能的不断提升,同类型产品市场竞争愈加激烈,开发差别化 纤维势在必行。近年来随着我国经
4、济发展及人们生活水平逐渐提高,安全性的理念逐渐深入人心,因此,解决 纤维自身极易燃烧、提高其在生产生活中的安全应用很有必要。目前阻燃再生纤维素纤维产品主要集中于粘胶纤维及其制品,有关阻燃 纤维的研究国内外均处于实验室阶段,市场上尚未有产业化阻燃 纤维产品。目前文献报道的 纤维阻燃改性的方法主要包括共混法、接枝共聚法和后处理法。后处理法作为目前对 纤维阻燃改性研究最多的方法,其可直接作用于织物,织物的阻燃性可实现大幅度提升,但面临生产工艺复杂,排废量大,阻燃改性后织物力学性能大幅度下降,织物阻燃耐久性差及甲醛释放等问题。共混法作为一种较为简单的改性方法,已成功在工业化领域得以应用,如粘胶纤维通过
5、“纺前注射”添加工艺实现阻燃改性,但由于 纤维生产工艺完全不同于粘胶纤维,“纺前注射”添加技术并不完全适用于阻燃 纤维生产工艺。阻燃剂与纤维素共混过程往往存在阻燃剂分散均匀性、粒径稳定性等问题,且常规阻燃剂粒径较大且分布较宽,共混之后易发生团聚,对纺丝液的可纺性、过滤畅通性等造成严重影响。目前有关共混法在阻燃 纤维生产工艺中适用性问题的研究较少。三聚氰胺氰尿酸()作为市场化应用成熟的添加型阻燃剂品种,具有阻燃效率高、热稳定性好、来源广泛等优点,已成功应用在聚酰胺、环氧树脂等工程塑料领域。本文选用 作为阻燃剂,利用研磨工艺制备了阻燃剂分散液,并通过预混合工艺实现阻燃剂与纤维素浆粕在共混溶胀阶段的
6、有效添加,制备出符合纺丝条件的阻燃纺丝原液,通过干喷湿纺工艺制出阻燃 纤维,探究共混法制备阻燃 纤维生产工艺中的适用性问题以及 及其分散液对所制备阻燃纤维性能的影响,以期对利用共混添加技术实现阻燃 纤维生产提供有效参考。实验部分 原料与仪器原料:(镇江森华阻燃工程科技有限公司);甲基吗啉氧化物()溶液(质量分数、,北京中纺化工股份有限公司);软木溶解浆粕(聚合度);羟胺水溶液(质量分数,国药集团股份有限公司);没食子酸正丙酯()、氢氧化钠(国药集团股份有限公司);分散剂(上海凯茵化工有限公司);十二烷基苯磺酸钠(江苏清婷洗涤品有限公司);聚醚改性聚硅氧烷消泡剂(北京中纺化工股份有限公司)。仪器
7、:砂磨机(上海儒特机电设备有限公司);型纤维强伸度仪(上海新纤仪器有限公司);计(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司);热重分析仪(美国铂金埃尔默公司);场发射式扫描电子显微镜(日本日立公司);正置光学显微镜(奥 林 巴 斯 贸 易(上 海)有 限 公 司);激光粒度仪(德国新帕泰 毛纺科技 第 卷 第 期 年 月克有限公司);型极限氧指数仪(南京江宁分析仪器有限公司);波轮洗衣机(宁波格林电器有限公司)。阻燃剂分散液制备 首先,分别称取 分散剂和 十二 烷 基 苯 磺 酸 钠,并 将 其 充 分 搅 拌 溶 解 于 、质量分数为 的 分散水溶液中,然后向上述溶液中加入 聚醚改性聚硅氧烷消泡剂,
8、混合均匀后形成第 组分;然后,向第 组分中加入 粒径 为 (数量的颗粒直径小于 )的 阻燃剂,采用高速分散工艺将其预分散 形成第 组分;最后,将第 组分转移至砂磨机内,并利用研磨工艺:氧化锆珠在 砂 磨 机 中 填 充 率 为,砂 磨 机 转 速 ,阻燃分散液有效固含量为,分散介质为质量分数 的,并调整研磨时间和分散剂组成及含量,制备阻燃剂粒径满足实验要求的阻燃剂分散溶液(分散液)。阻燃 纤维制备 首先,将阻燃剂分散液与质量分数为 的 水溶液按照质量比 混合均匀,形成第 混合溶液(混合液);然后,纤维素浆粕与第 混合溶液经预混合、溶胀,制备阻燃改性的预溶解液;然后,预溶解液经真空脱水,得到阻燃
9、改性的纺丝原液;最后,通过干喷湿纺工艺,制备阻燃 纤维。该工艺过程为 次投料形式的间歇性实验。测试与表征 溶液 值测试 取适量 分散液与混合液置于 烧杯,将 值测试传感器浸没于溶液中进行测试,待数值稳定后记录的数值即为测试样品的 值。分散液粒径取少量 分散液,用去离子水稀释至 倍,采用激光粒度仪检测 粒径,测试温度为 ,测试时间为 。溶解度测试采用动态法测定 在质量分数 溶液中的溶解度,即质量分数 溶液定量为 ,温度 ,搅拌的状态下逐次增加 于 溶液,直至达到溶解平衡。在纺丝原液中分布 取少量纺丝原液于载玻片上,用盖玻片压薄原液,通过 光学显微镜观察 在纺丝原液中的分布。阻燃 纤维表观形貌分析
10、 采用 场发射式扫描电子显微镜观察阻燃 纤维的表观形貌。阻燃纤维力学性能测试 参照 化学纤维短纤维线密度试验方法,采用 型纤维强伸度仪测试纤维的纤度及强度。阻燃 纤维的热失重分析 利用热重分析仪测试阻燃 纤维的热稳定性,样品质量为 ,氮气气氛,升温速度为 ,测试温度范围为 。阻燃 纤维阻燃性能测试 称取 开松后的阻燃 纤维,将其制成长约 ,表面少毛羽的加捻短绳,利用 型极限氧指数仪测试其极限氧指数()值。阻燃 纤维水洗实验 称取 阻燃 纤维,并将其装入洗衣袋中,利用 普通波轮洗衣机进行水洗,次水洗时间 ,温度为室温,将洗涤后的纤维在烘箱 条件下干燥。结果与讨论 分散液和混合液的 值及粒径 分散
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