高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸含量的不确定度评定.pdf
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1、Sep.2023 CHINA FOOD SAFETY 69分析检测高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸含量的 不确定度评定王攀峰(山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院),山西太原 030012)摘要:采用高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸的含量,依据不确定度评定的方法程序建立数学模型,分析不确定度来源,计算各不确定度分量,评定合成标准不确定度与扩展不确定度。结果表明,当椰汁中脱氢乙酸含量为 0.049 4 gkg-1时,其扩展不确定度为 0.002 0 gkg-1(k=2,p=95%),在影响测量结果的各个不确定分量中,标准溶液配制与标准曲线拟合过程引入的不确定度分量贡献较大。关键词:高效液
2、相色谱法;椰汁;脱氢乙酸;不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Dehydroacetic Acid in Coconut Juice by High Performance Liquid ChromatographyWANG Panfeng(Shanxi Inspection and Testing Center(Shanxi Institute of Standard Measurement Technology),Taiyuan 030012,China)Abstract:The content of dehydroa
3、cetic acid in coconut juice was determined by high performance liquid chromatography.According to the method and procedure of uncertainty evaluation,a mathematical model was established to analyze the source of uncertainty,calculate the components of uncertainty,and evaluate the uncertainty of synth
4、etic standard and expanded uncertainty.The results show that when the content of dehydroacetic acid in coconut juice is 0.049 4 gkg-1,its expanded uncertainty is 0.002 0 gkg-1(k=2,p=95%).The uncertainty component introduced in the process of standard solution preparation and standard curve fitting c
5、ontributes greatly to each uncertainty component that affects the measurement results.Keywords:high performance liquid chromatography;coconut milk;dehydroacetic acid;uncertainty脱氢乙酸及其钠盐是联合国粮食及农业组织(Food and Agriculture Organization of the United Nations,FAO)与 世 界 卫 生 组 织(World Health Organization,WHO
6、)公认的一种低毒、高效、广谱的食品防腐剂,其对霉菌、酵母菌与细菌有着较强的抑制作用,在面包糕点、腌制蔬菜、果汁饮料及熟肉制品等食品加工与贮存过程中广泛使用1。然而,部分食品生产企业超限量或超范围使用脱氢乙酸,消费者过量摄入后,会对其肝脏或肾脏造成影响,甚至存在致癌风险2。食品安全国家标准 食品添加剂使用标准(GB 27602014)3规定果蔬汁(浆)中脱氢乙酸及其钠盐的最大使用量为0.3 gkg-1。为加强果汁饮料的日常监管,准确测定其中脱氢乙酸及其钠盐的含量,避免在测定结果接近临界值时出现误判情况,本研究依据测量不确定度评定与表示(JJF 1059.12012)4中规定的方法程序,对食品安全
7、国家标准 食品中脱氢乙酸的测定(GB 5009.1212016)5中高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸含量的不确定度进行评定,分析影响测定结果的关键因素,以便提高检测结果的准确性,也为检验检测机构在评估其他检验项目测量不确定方面提供理论基础与科学依据。1材料与方法1.1材料与试剂椰汁,购自某超市;甲醇中脱氢乙酸标准溶液(浓度为 1 000 gmL-1),坛墨质检科技股份有限公司;甲醇(色谱纯),德国默克公司;甲酸(分析纯),无锡市亚泰联合化工有限公司;硫酸锌、氢氧化钠(均为分析纯),江苏省亚泰集团化工有限公司。70 食品安全导刊 2023年9月(上)分析检测1.2仪器与设备U3000 高效液相色
8、谱仪(DAD 检测器),美国赛默飞世尔公司;AL104 电子天平(精度 0.000 1 g),瑞士梅特勒-托利多公司;JL-SPE-12B 固相萃取装置,上海靳澜仪器公司;C18固相萃取柱(500 mg/6 mL),常德比克曼生物科技有限公司。1.3实验方法参照食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定(GB 5009.1212016)中第二法 液相色谱法进行椰汁中脱氢乙酸含量的测定。1.3.1标准溶液配制(1)标准储备液。准确吸取 1.0 mL 甲醇中脱氢乙酸标准溶液(1 000 gmL-1)置于 10 mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,配制成浓度为 1 00 gmL-1的脱氢乙酸标准储备液。
9、(2)标准工作液。准确吸取 1.0 mL 脱氢乙酸标准储备液用超纯水稀释成 10 gmL-1的标准中间液。分别吸取 0.10 mL、0.40 mL 脱氢乙酸标准中间液,0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL 和 1.0 mL 脱氢乙酸标准储备液于6 个 10 mL 容量瓶中,用超纯水定容,配制成浓度为0.1 gmL-1、0.4 gmL-1、1.0 gmL-1、2.0 gmL-1、5.0 gmL-1和 10.0 gmL-1的系列标准工作液。1.3.2试样制备提取准确称取 2.5 g(精确至 0.000 1 g)椰汁试样置于25 mL 离心管中,加入 10 mL 超纯水、5 mL 硫酸锌溶
10、液(120 gL-1),用氢氧化钠溶液(20 gL-1)调节 pH值至7.5,转移至25 mL容量瓶中,用超纯水稀释定容,摇匀,置于离心管中,4 000 rmin-1离心 10 min。移取 20 mL 上清液于 25 mL 容量瓶中,用 10%的甲酸溶液调节 pH 值至 5,用超纯水定容至刻度。将 C18固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇、10 mL 水活化,取 5 mL 试液过柱,再用 5 mL 水淋洗,2 mL 70%的甲醇溶液洗脱,收集2 mL洗脱液,涡旋混匀,过0.45 m有机滤膜后上机测试。1.3.3液相色谱条件色谱柱:艾杰尔 XBP-C18(250 mm4.6 mm,5 m);流动
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