高效液相色谱法同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分.pdf
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1、第37 卷第6 期2023年11月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.6Nov.2023高效液相色谱法同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分黎莉莉1,郭榕鹏,李永斌1(1.云浮市食品药品检验所,广东云浮52 7 30 0;2.广东药科大学云浮校区,广东云浮52 7 30 0)摘要:目的:建立高效液相色谱法同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分的方法。方法:样品经甲醇超声提取2 0 min,提取液以12 0 0 0 r/min的转速离心5min处理后,采用AgilentZorbaxSB-C18(4.6 x 2 50 mm,5m)色谱柱分离,以乙睛-水为流动相进
2、行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30,采用Agilent1260IIinfinity高效液相色谱仪配二极管阵列检测器在2 47 nm和2 7 5nm波长下检测。结果:9种香豆素类禁用组分的线性范围均为0.2 2 0.0 g/mL,相关系数均大于0.999,平均提取回收率为8 1.913%113.498%,平均方法回收率为98.8 8 0%10 1.47 2%,日内精密度与日间精密度均小于10%。结论:该方法准确、简便,适用于快速同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分。关键词:高效液相色谱法;化妆品;香豆素;禁用组分doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2023.
3、06.006中图分类号:TQ658文献标志码:A文章编号:10 0 8-12 6 7(2 0 2 3)0 6-0 0 16-0 6香豆素又名香豆内脂,母核为邻羟基桂皮酸内酯,是一种具有-吡喃酮结构的黄酮类成分,可根据结构将香豆素分为简单香豆素类、喃香豆素类、吡喃香豆素类、其他香豆素类-2 ,因其具有类似香草气味的芳香气味3,商家可能会在日用化妆品中加人一定量的香豆素类化合物作为香料,以增强化妆品的香气。但某些香豆素类化合物对人体具有一定光敏毒性,可引起皮肤红斑、老化、色素沉着等不良反应5-7 ,且香豆素类化合物的透皮吸收率很高8,长期使用经皮肤吸收后可诱发肝损伤,甚至皮肤癌19-10 。我国现
4、行的化妆品安全技术规范(2 0 15年版)中规定,将6-甲基香豆素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯、补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮等9种香豆素类化合物列入禁用组分清单,分别以三种高效液相色谱法将6-甲基香豆素、8-甲氧基补骨酯素等4种组分和补骨脂素等4种组分的检验方法进行收载,暂未能实现对9 种香豆素类禁用组分的同时检测。因此,本文拟建立一种高效液相色谱法同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分的方法,用保留时间和紫外光谱图进行定性,标准曲线法进行定量,以期提高化妆品中香豆素类禁用组分的检验检测效率。1实验1.1 仪器与试剂Agilent1260
5、Infinity型高效液相色谱仪配四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器。6-甲基香豆素(99.98%)8-甲氧基补骨脂素(99.62%)5-甲氧基补骨脂素(98.14%)、三甲沙林(99.2 0%)、欧前胡内脂(98.90%)、新补骨脂异黄酮(98.44%)和补骨脂二氢黄酮(99.36%)均购于Stanford Analytical Chemicals 公司;补骨脂素(99.60%)和异补骨脂素(10 0.0%)均购于中国食品药品检定研究院;乙腈、甲醇和色谱纯均购于默克化工技术(上海)有限公司;一级超纯水由实收稿日期:2 0 2 3-0 8-30作者简介:黎莉莉(1992-),女,主管
6、药师,硕士,主要从事药品和化妆品检验分析的研究。第37 卷第6 期验室自制。1.2色谱条件色谱柱:Agilent Zorbax SB-Cis(4.6x250 mm,5m);流动相是乙腈(A)和水(B);梯度洗脱程序为:0 33min时,2 7%2 7%A;3360min时,2 7%100%A;6070 min 时,10 0%10 0%A;流速为1.0mL/min;进样量为10 L;柱温为30;检测波长为2 47 nm(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内脂、补骨脂素、异补骨脂素和新补骨脂异黄酮)和2 7 5 nm(6-甲基香豆素、补骨脂二氢黄酮)。1.3标准溶液的配制分别
7、准确称取9种香豆素类化合物标准品各10.0 mg于2 0 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,分别配制成质量体积浓度为50 0g/mL的标准储备液后于4保存,一周内使用;分别精密量取9 种标准储备液各4mL于50 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,配制成质量体积浓度为40 g/mL的混合标准溶液,临用现配;精密量取质量体积浓度为40 g/mL的混合标准溶液2 5mL于2 0 0 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,配制成质量体积浓度为5g/mL的混合标准溶液,临用现配。1.4样品前处理称取样品1.0 g置于10 mL具塞比色管中,加6 mL甲醇涡旋震荡1min后,充分
8、混匀,超声提取2 0 min,冷却至室温,加甲醇定容至刻度,摇匀后转移至10 mL具塞塑料离心管中,以12 0 0 0r/min的转速离心5min,上清液经0.45m滤膜过滤后的滤液作为待测溶液。2实实验结果与讨论2.1色谱条件的优化2.1.1色谱柱的选择不同品牌的色谱柱对化合物的分离表现出一定的差异性。本实验分别考察了同一规格(4.6 x250mm,5m)不同品牌Cis色谱柱(AgilentZor-黎莉莉等:高效液相色谱法同时测定化妆品中9种香豆素类禁用组分-水作为本实验的洗脱系统。2.1.4柱温的选择一般而言,柱温升高能使流动相的黏度下降,化合物出峰时间提前。因此,在不影响化合物性质的前提
9、下,升高柱温可缩短分析时间。本实验设定2 5、30、35、40、45、50 的柱温考察对9种17bax SB-Cis、SH IMA D U Sh i m-p a c k C i s、C A PC E LLPAK MG I S-5 Cis、Ph e n o m e n o x Lu n a C i s、T h e r m oScientific BDS-Cis JADE-PAK ODS-AQ Cis)的分离效果。综合考虑分离度、色谱峰峰型、峰理论塔板数及峰响应值后,选择AgilentZorbaxSB-Cis作为本实验用色谱柱。2.1.2检测波长的选择分别将9 种香豆素类化合物质量体积浓度为50
10、0 g/mL的标准储备液制成质量体积浓度为5 g/mL 的标准溶液,经二极管阵列检测器在 2 0 0 400nm处进行全波长扫描后可得,补骨脂素、6-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯的最大吸收波长分别为2 46、2 7 8、2 48、2 48、2 50 2 50、2 7 6、2 50、2 48 nm。综合考虑9种香豆素类化合物的紫外光谱特性,并参考化妆品安全技术规范2 0 15年版)中的规定,本实验确定采用2 47 nm和2 7 5nm作为检测波长,带宽为 4 nm。2.1.3流动相的选择流动相的组成会影响峰型
11、及峰分离度,从而影响色谱峰的分离效果。分别采用甲醇-乙-水、乙腈-0.1%乙酸水、乙腈-磷酸二氢钠(pH值=3.5)、乙腈-磷酸二氢钠(pH值=5.5)、甲醇-水、乙腈-水的流动相体系,比较不同比例流动相组合的效果。结果表明,乙腈的洗脱能力比甲醇更强,出峰时间更短,峰分离效果更好。此外,流动相的pH值对9种香豆素类化合物的分离影响较大,pH值降得越低,峰拖尾现象越严重,峰分离效果越差。经实验对洗脱程序的方法优化,确定采用乙18香豆素类化合物峰分离度的影响。实验表明,温度的升高对6-甲基香豆素峰和异补骨脂素峰的分离影响较大,随着柱温上升,两者之间的峰分离度越小,分离效果越差。经过实验条件的优化,
12、确定柱温为30。2.2枝标准溶液的稳定性考察2.2.1热稳定性考察取质量体积浓度为5.0 g/mL的混合标准溶液各50 mL于50 mL容量瓶中,分别置于40、6 0、80水浴加热30 min,再按本实验的色谱条件方法进行测定。结果显示,9种香豆素类化合物的峰面积随着加热温度的升高而不断增大,同时色谱图中未见其他新增杂质峰,这种情况可能是因甲醇挥发而导致峰面积增大,由此可知,9种香豆素类化合物在高温下未发生降解,热稳定性良好。DAD1A,Sig=247,4Ref=off605040302010天津化工2.2.2光照稳定性考察取质量体积浓度为5.0 g/mL的混合标准溶液各50 mL于10 0
13、mL烧杯中,分别置于2 54nm的紫外光下照射1、2、6、12、2 4h,再按本实验的色谱条件方法进行测定。结果显示,随着时间的延长,9种香豆素类化合物的峰面积不断增大,同时色谱图中未见其他新增杂质峰,考虑可能是因甲醇挥发而导致峰面积增大,由此可知,9种香豆素类化合物在2 54nm紫外光照射下未发生降解,光照稳定性良好。2.3线性范围、检出限与定量限将质量体积浓度为40 g/mL的混合标准溶液逐级稀释得到质量体积浓度为0.2、0.5、1.0、5.0、10.020.0g/mL的混合标准系列工作溶液后,依次进行测定。由图1可知,所得结果以色谱峰面积由-82023年11月-10时间/min(a)时间
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