GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中12-丙二醇的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 6食品安全国家标准食品中1,2 -丙二醇的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 0发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 3 8 1 32 0 0 9 食品中1,2 -丙二醇的测定 、NY/T1 6 6 22 0 0 8 乳与乳制品中1,2 -丙二醇的测定 气相色谱法 。本标准与G B/T2 3 8 1 32 0 0 9相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准
2、食品中1,2 -丙二醇的测定” ; 增加了奶片的前处理方法; 修改了乳粉、 黄油、 奶油、 液体乳的前处理方法; 增加了方法的定量限。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 61 食品安全国家标准食品中1,2 -丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2 -丙二醇含量的方法。本标准第一法适用于糕点、 膨化食品、 奶油、 干酪、 豆制品、 奶片、 生湿面制品、 冷冻饮品、 液体乳、 植物蛋白饮料、 乳粉、 黄油、 奶油中1,2 -丙二醇含量的测定; 第二法适用于糕点、 膨化食品、 干酪、 豆制品、奶片、 生湿面制品中1,2 -丙二醇含量的测定。第一法 气相
3、色谱法2 原理试样中1,2 -丙二醇用无水乙醇提取, 提取液过滤后, 采用气相色谱法测定。保留时间定性, 外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 无水乙醇(C2H5OH) 。3.1.2 海砂。3.1.3 乙腈(CH3C N) 。3.1.4 正己烷CH3(CH2)4CH3 。3.2 试剂配制3.2.1 正己烷饱和乙腈溶液:取相同体积的乙腈和正己烷, 置于分液漏斗中, 振荡, 静置分层, 取下层溶液。3.2.2 乙腈饱和正己烷溶液:取相同体积的乙腈和正己烷, 置于分液漏斗中, 振荡, 静置分层, 取上层
4、溶液。3.3 1,2 -丙二醇标准品(C H2O H C H O H C H3)纯度9 9.9%。3.4 标准溶液配制3.4.1 1,2 -丙二醇标准储备溶液(1 0.0m g/m L) : 准确称取1,2 -丙二醇标准样品1g( 精确到0.0 0 01g) ,用无水乙醇溶解并转移至1 0 0m L容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液1,2 -丙二醇质量浓度为1 0.0m g/m L。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 62 贮存于4冰箱中, 有效期3个月。3.4.2 1,2 -丙二醇标准系列工作溶液: 准确吸取1,2 -丙二醇标准储备溶液, 用无水乙醇逐级稀释, 配制成质量浓度为0.0
5、0g/m L、2.0 0g/m L、5.0 0g/m L、1 0.0g/m L、2 0.0g/m L、5 0.0g/m L的1,2 -丙二醇标准系列溶液。临用时配制。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪(G C) : 配有氢火焰离子化检测器(F I D) 。4.2 分析天平: 感量0.0 1g和0.0 0 01g。4.3 粉碎机。4.4 旋涡混合器。4.5 回旋振荡器。4.6 离心机: 转速80 0 0r/m i n。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 糕点、 膨化食品、 干酪、 豆制品、 奶片试样用粉碎机粉碎, 准确称取混匀试样5g( 精确到0.0 1g) 至1 0 0m L具塞锥形瓶中,
6、加入5 0.0m L无水乙醇, 涡旋混匀2m i n后振荡提取4 0m i n, 静置1h后用0.4 5m有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.2 生湿面制品试样用粉碎机粉碎, 准确称取混匀试样2g( 精确到0.0 1g) 于研钵中, 加适量的海砂( 海砂与样品质量比约31到41) 研磨成干粉状, 全部转移至1 0 0m L具塞锥形瓶中, 加入5 0.0m L无水乙醇, 涡旋混匀2m i n后振荡提取4 0m i n, 静置1h后用0.4 5m有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.3 冷冻饮品固体试样置于干燥烧杯中解冻, 待融化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室
7、温摇匀。准确称取混匀试样1 0g( 精确到0.0 1g) 于5 0m L具塞比色管中, 用无水乙醇定容, 涡旋混匀2m i n, 静置1h( 必要时以80 0 0r/m i n离心5m i n) 后用0.4 5m有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.4 液体乳、 植物蛋白饮料准确称取混匀试样1 0g( 精确到0.0 1g) 于5 0m L具塞比色管中, 用无水乙醇定容, 涡旋混匀2m i n,静置1h( 必要时以80 0 0r/m i n离心5m i n) 后用0.4 5m有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.5 乳粉准确称取混匀试样2g( 精确到0.0 1g) 于
8、5 0m L具塞比色管中, 用8m L4 0水溶解混匀, 用无水乙醇定容, 涡旋混匀2m i n, 静置1h( 必要时以80 0 0r/m i n离心5m i n) 后用0.4 5m有机相滤膜过滤,所得滤液进气相色谱仪分析。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 63 5.1.6 黄油、 奶油准确称取混匀试样2g( 精确到0.0 1g) 于5 0m L具塞离心管中, 用6m L正己烷溶解混匀, 加入2 0m L正己烷饱和乙腈溶液, 超声波处理3 0m i n后静置分层, 转移上层溶液并用2 0m L正己烷饱和乙腈溶液再次萃取, 合并乙腈层于1 0 0m L离心管中, 在离心管中加入2m L
9、乙腈饱和正己烷溶液, 剧烈振荡3m i n, 以80 0 0r/m i n离心5m i n, 弃去上层正己烷层, 再加入2m L乙腈饱和正己烷溶液, 剧烈振荡3m i n, 以80 0 0r/m i n离心5 m i n, 弃去上层正己烷层, 下层转移至5 0 m L容量瓶用乙腈定容, 用0.4 5m有机相滤膜过滤, 所得滤液进气相色谱仪分析。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱: 键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,6 0m0.2 5mm,0.2 5m, 或相当色谱柱。5.2.2 载气: 高纯氮; 恒流模式, 柱流速1.0m L/m i n。5.2.3 采用程序升温: 柱初始温度8
10、0, 保持1m i n, 以2 0/m i n速率升温至1 6 0, 保持2m i n, 再以1 5/m i n速率升温至2 2 0, 保持1 0m i n。5.2.4 进样口温度:2 3 0。5.2.5 检测器温度:2 4 0。5.2.6 氢气流量:4 0m L/m i n。5.2.7 空气流量:3 5 0m L/m i n。5.2.8 进样量:1L。5.2.9 进样方式: 分流进样, 分流比1 01。5.3 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中, 测定相应的1,2 -丙二醇的色谱峰面积, 以标准工作液的质量浓度为横坐标, 以色谱峰的峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。5.4 试样
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