GB 23200.56-2016 (代替 SN∕T 2319-2009)食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.562016 代替SN/T 23192009 食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 National food safety standards Determination of quinoxyfen residue in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.562016 I 前前 言言 本标准代替SN/T
2、2319-2009 进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法。 本标准与SN/T 2319-2012相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 2319-2009。 GB 23200.562016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的食品中喹氧灵残留量的检测方法检测方法 1 1 范围范围 本标准规定了进出口食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱-质谱/质谱的检测方法。 本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、
3、猪肝、鸡肉、鳗鱼中喹氧灵残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液-乙酸乙酯提取, NH2固相萃取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化,液相色谱仪或液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证,外标法定量。 4 4 试剂
4、和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 正己烷(C6H10):色谱纯。 4.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。 4.1.3 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。 4.1.5 环已烷(C6H12):色谱纯。 4.1.6 丙酮(C3H6O):色谱纯。 4.1.7 碳酸氢钠(NaHCO3)。 4.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4):使用前于 650干燥 4 h,密封保存。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 环已烷-乙酸乙酯溶液(1+1,V/V):分别量取
5、50 mL 环已烷与乙酸乙酯,混匀。 4.2.2 5 %丙酮-正己烷溶液:移取 5 mL 丙酮于 95 mL 正己烷中,混匀。 4.2.3 50 %乙腈-水溶液:分别量取 50 mL 乙腈与 50 mL 水,混匀。 4.2.4 饱和碳酸氢钠溶液:称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。 4.4.3 3 标准品标准品 4.3.1 喹氧灵标准物质(英文名 Quinoxyfen,分子式 C15H8Cl2FNO,CAS No. 124495-18-7,分子量308.14): 纯度98%。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 喹氧灵标准贮备液(100 mg/L):准确称取 0.0100
6、g 喹氧灵标准物质,用甲醇溶解并定容至100 mL,该标准储备液于 4 可保存三个月。 4.4.2 喹氧灵标准工作液:根据需要取适量标准贮备液,以 50 %乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液于 4 可保存一个月。 4.54.5 材料材料 4.5.1 氨基(NH2) 固相萃取柱:500 mg,3 mL。 4.5.2 滤膜:0.45 m,0.22 m,有机系。 5 5 仪器和设备仪器和设备 GB 23200.562016 2 5.1 液相色谱仪,配紫外或二极管阵列检测器。 5.2 液相色谱-质谱/质谱联用仪,配电喷雾(ESI)源。 5.3 分析天平:感量 0.01 g 和 0.000
7、1 g。 5.4 凝胶渗透色谱。 5.5 离心机:4 500 r/min,配有 100 mL 的具塞塑料离心管。 5.6 粉碎机。 5.7 组织捣碎机。 5.8 涡旋混合器。 5.9 超声波清洗器。 5.10 固相萃取装置。 5.11 氮吹仪。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 水果蔬菜类水果蔬菜类 取有代表性样品 500 g,将其切碎后(不可水洗),用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,分成2 份,装入洁净容器内,密封并标识。 6.1.2 6.1.2 茶叶、粮谷与坚果类茶叶、粮谷与坚果类 取有代表性样品 500 g,用粉碎机粉碎并通
8、过 2.0 mm 圆孔筛,混匀,分成 2 份,装入洁净容器内,密封并标识。 6.1.3 6.1.3 肉及肉制品肉及肉制品 取有代表性样品 500 g,切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净容器内,分成 2份,密封并标识。 6.1.4 6.1.4 蜂蜜蜂蜜 取有代表性样品 500 g,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过 60 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,分成 2 份,装入洁净样品瓶中,密封并标识。 6.1.5 6.1.5 果汁、果酒等果汁、果酒等 将取得的全部原始样品倒入洁净的混样桶中,充分搅拌混匀,再将混匀样品
9、分装两份,每份约 500 mL,密封并标识。 在制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于 0 4 保存,蔬菜、水果、肉及肉制品于-18 保存。 7 7 分析步骤分析步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1 茶叶、谷物及坚果等样品茶叶、谷物及坚果等样品 称取 5 g(精确至 0.01 g)试样,置于 100 mL 具塞塑料离心管中,加入 15 mL 饱和碳酸氢钠溶液振摇浸泡 10 min,加入 20 mL 乙酸乙酯,涡动 30 s 后超声提取 20 mi
10、n,4 500 r/min 离心 3 min,移出有机相,残渣再加入 20 mL 乙酸乙酯重复提取 1 次,合并提取液,经无水硫酸钠干燥后于 50 旋转蒸发至近干,加入 5 mL 正已烷,涡动 30 s 溶解残渣,按 7.2.2 步骤净化。 7.1.2 7.1.2 蔬菜与水果样品蔬菜与水果样品 称取 10 g(精确至 0.01 g)试样,置于 100 mL 具塞塑料离心管中,加入 30 mL 乙酸乙酯,振摇均匀后超声提取 20 min,4 500 r/min 离心 3 min,移出有机相,残渣再加入 20 mL 乙酸乙酯重复提取 1次,合并提取液,经无水硫酸钠干燥后于 50 旋转蒸发至近干,加
11、入 5 mL 正已烷,涡动 30 s 溶解残渣,按 7.2.2 步骤净化。 7.1.3 7.1.3 果汁、蜂蜜、葡萄酒等果汁、蜂蜜、葡萄酒等 称取 10 g(精确至 0.01 g)试样置于 250 mL 具塞三角瓶中,加入 10 mL 饱和碳酸氢钠溶液、30 mL乙酸乙酯,振摇均匀后超声提取 20 min,4 500 r/min 离心 5 min,移出有机相,残渣再加入 20 mL 乙GB 23200.562016 3 酸乙酯重复提取 1 次,合并提取液,经无水硫酸钠干燥后于 50 旋转蒸发至近干,加入 5 mL 正已烷,涡动 30 s 溶解残渣,按 7.2.2 步骤净化。 7.1.4 7.1
12、.4 肉及肉制品肉及肉制品 称取 10 g(精确至 0.01 g)试样置于 100 mL 具塞塑料离心管中,加入 10 mL 饱和碳酸氢钠溶液、30 mL 乙酸乙酯,以均质器于 10 000 r/min 均质提取 30 s,4 500 r/min 离心 5 min,移出有机相,残渣再加入 20 mL 乙酸乙酯重复提取 1 次,合并提取液,经无水硫酸钠干燥后于 50 旋转蒸发至近干,加入 10 mL 环已烷-乙酸乙酯,涡动 30 s 溶解残渣,于 4 500 r/min 离心 5 min,按 7.2.1 与 7.2.2 步骤顺序净化。 7.2 7.2 净化净化 7.2.1 7.2.1 凝胶渗透色
13、谱凝胶渗透色谱 对于 7.1.4 所得的提取液,取 5 mL 通过样品环注入凝胶色谱柱,按以下条件操作: a) 净化柱:Bio-Beads S-X3 填料,25(i.d.) 200 mm(i.d.); b) 流动相:环已烷-乙酸乙酯(1+1,/); c) 流速:4.2 mL/min; 收集 9.5 21.5 min 的流出液,50 旋转蒸发至近干,加入 5 mL 正已烷,待固相萃取小柱净化。 注:若 5.00 g 样品中所含的脂肪量大于 0.5 g,则应调整样品提取液体积,使得注入凝胶色谱的 5 mL 样液中所含的脂肪量不大于 0.5 g。 7.2.2 7.2.2 固相萃取小柱净化固相萃取小柱
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