GBZ∕T 300.65-2017 (代替 GBZ∕T 160.41-2004)工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷和甲基环己烷.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.652017 代替 GBZ/T 160.412004 工作场所空气有毒物质测定 第 65 部分:环己烷和甲基环己烷 Determination of toxic substances in workplace air Part 65: Cyclohexane and methyl cyclohexane 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.652017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第65部分。 本部分按照GB/T 1.12009的规则起草。 本
2、部分代替GBZ/T 160.412004工作场所空气有毒物质测定 脂环烃类化合物。 本部分与GBZ/T 160.412004相比,主要修改如下: 修改了标准的名称; 改用了毛细管色谱柱; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:上海市疾病预防控制中心、广东省深圳职业病防治院、浙江省医学科学院、湖北省十堰市职业病防治院。 主要起草人:严怀曾、李玉芬、谢玉璇、李添娣、刘奋、张海娟、徐承敏、许兵、张耕、杨凤。 热解吸-气相色谱法 主要起草单位: 广东省深圳市疾病预防控
3、制中心、 浙江省医学科学院、 湖北省十堰市职业病防治院。 主要起草人:许佳章、陈卫、张海娟、徐承敏、许兵、张耕、杨凤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 160411995; GB/T 160421995; GBZ/T 160.412004。 GBZ/T 300.652017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 65 部分:环己烷和甲基环己烷 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸-气相色谱法和热解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态环己烷和甲基环己烷浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
4、。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 环己烷和甲基环己烷的基本信息 环己烷和甲基环己烷的基本信息见表1。 表1 环己烷和甲基环己烷的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 环己烷 (Cyclohexane) 110-82-7 C6H12 84.2 甲基环己烷 (Methyl cyclohexane) 108-87-2 CH3C6H11
5、 98.2 4 环己烷和甲基环己烷溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态环己烷和甲基环己烷用活性炭采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min500mL/min。 4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。 GBZ/T 300.652017 2 4.2.4 微量注射器。 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m0.32mm0.5m,DB-1(二甲基硅氧烷)或
6、 HP-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷); b) 柱温:60,或程序升温:初温 40,保持 2min,以 20/min 升温至 70,再以 10/min升温至 160,保持 10min; c) 气化室温度:200; d) 检测室温度:250; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:20:1。 4.3 试剂 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。 4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的环己烷和/或甲基环己烷,再准确称量,用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用二硫化碳稀释成 1.0mg/mL 环己烷和/或甲基环己烷标准溶
7、液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。 4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 8d。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒
8、入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL 二硫化碳,封闭后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 4 支7 支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成 0.0g/mL500.0g/mL 浓度范围的环己烷和/或甲基环己烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的环己烷和/或甲基环己烷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样
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