GBZ∕T 300.66-2017 (部分代替 GBZ∕T 160.42-2007)工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.662017 部分代替 GBZ/T 160.422007 工作场所空气有毒物质测定 第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯 Determination of toxic substances in workplace air Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.662017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第66部分。 本部分按照GB/T 1.1
2、2009的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.422007工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物。 本部分与GBZ/T 160.422007相比,主要修改如下: 修改了标准名称; 删除了填充色谱柱; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 苯、甲苯、二甲苯的无泵型采样-气相色谱法 主要起草单位:天津市疾病预防控制中心。 主要起草人:刘黛莉、李志华。 苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法 主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。 主要起草人:严怀曾、徐以盛。 乙苯的溶剂解吸-气相色谱法
3、主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:黄雪祥。 乙苯的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:广东省职业病防治院。 主要起草人:叶能权、陆展荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: WS/T 1511999; WS/T 1521999; WS/T 1531999; GB/T 160441995; GB/T 160451995; GB/T 160471995; GB/T 160481995; GB/T 160501995; GB/T 160511995; GBZ/T 160.422004;GBZ/T 160.422007。 GBZ/T 300.662017 1 工作
4、场所空气有毒物质测定 第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法,乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的
5、测定方法 3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。 表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS 号) 分子式 相对分子质量 苯 (Benzene) 71-43-2 C6H6 78.1 甲苯 (Toluene) 108-88-3 CH3C6H5 92.1 二甲苯 (Xylene) 1330-20-7 (CH3)2C6H4 106.2 对二甲苯 (p-Xylene) 106-42-3 p-(CH3)2C6H4 邻二甲苯 (o-Xylene) 95-47-6 o-(CH3)2C6H4 间二甲苯 (m-Xylene) 108-38-3
6、m-(CH3)2C6H4 乙苯 (Ethyl benzene) 100-41-4 C2H5C6H5 106.2 4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法 GBZ/T 300.662017 2 4.1 原理 空气中的蒸气态苯、 甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集, 二硫化碳解吸后进样, 经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 无泵型采样器,内装活性炭片。 4.2.2 溶剂解吸瓶,10mL。 4.2.3 注射器,1mL。 4.2.4 微量注射器。 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m0.3
7、2mm0.5m,FFAP; b) 柱温:80; c) 气化室温度:150; d) 检测室温度:250; e) 载气(氮)流量:1mL/min; f) 分流比:10:1。 4.3 试剂 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。 4.3.2 苯,20时,1L 液体的质量为 0.8787mg。 4.3.3 甲苯,20时,1L 液体的质量为 0.8669mg。 4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20时,1L 液体的质量分别为 0.8802mg、0.8642mg 和0.8611mg。 4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再准确称量,用二硫
8、化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度,为苯、甲苯和/或二甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 长时间采样:在采样点,将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带,或悬挂在呼吸带高度的支架上,采集 2h8h 空气样品。采样后,立即密封无泵型采样器,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 15d。 4.4.3 样品空白:在采样点,打开无泵型采样器的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将活性炭片放入溶剂解吸瓶中,加
9、入 5.0mL 二硫化碳,封闭后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 4 支7 支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成表 2 所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯和/或二甲苯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 GBZ/T 300.662017 3 表 2 标准系列的浓度范围 浓度范围/(g/mL) 化学物质 苯 甲苯 邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯 0.0878.7 0.0866.9 0.0880
10、.2 0.0864.2 0.0861.1 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按式(1)计算空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度: 10000ktvCC . (1) 式中: C空气中苯、甲苯和/或二甲苯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); C0测得的样品溶液中苯、 甲苯和/或二甲苯的浓度 (减去样品空白) , 单位为微克每毫升 (g/mL) ; v样品溶液的体
11、积,单位为毫升(mL); k无泵型采样器的采样流量,单位为毫升每分(mL/min),由生产厂家提供; t采样时间,单位为分(min)。 4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(按采样 2h 计算)、相对标准偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指标见表 3。表中的方法性能指标与使用的无泵型采样器有关。 表 3 无泵型采样-气相色谱法的性能指标 性能指标 化合物 苯 甲苯 二甲苯 检出限/(g/mL) 4.5
12、9 24.5 定量下限/(g/mL) 15 30 82 定量测定范围/(mg/m3) 8494 18542 58630 最低检出浓度/(mg/m3) 2 6 18 最低定量浓度/(mg/m3) 8 18 58 相对标准偏差/ 8.3 3.3 5.2 吸附容量/mg 9 9 18 解吸效率/ 102 98.8 104 4.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响测定;但采样时,无泵型采样器不能直对风扇或风机。采样时要注意防止超过吸附容量。 4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 4.7.4 无泵型采样器的操作 (如采样和溶
13、剂解吸方法)、吸附容量和采样流量(k)等由生产厂家提供。 GBZ/T 300.662017 4 4.7.5 本法的色谱分离图见图 1。 说明; 1丙酮; 2二氯甲烷; 3二硫化碳; 4丁酮; 5乙酸乙酯; 6三氯甲烷; 71,2 二氯乙烷; 8,9苯,环己烷; 10三氯乙烯; 11甲基环己烷; 12甲苯; 13氯苯; 14乙酸丁酯; 15乙苯; 16,17对-二甲苯,间-二甲苯; 18苯乙烯; 19,20环己酮,邻二甲苯。 图 1 色谱分离图 5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶剂解吸-气相色谱法 5.1 原理 空气中的蒸气态苯、 甲苯、 二甲苯和乙苯用活性炭采集, 二硫化碳解吸后进样, 经气相色谱
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