SH∕T 1827-2019 塑料 结晶度的测定 X射线衍射法(石油化工).pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 / 塑塑料料 结结晶晶度度的的测测定定 射射线线衍衍射射法法 发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布前 言本标准按照 / 给出的规则起草本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会 (/ / ) 归口本标准负责起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、 北京燕山石化高科技术有限责任公司本标准参加起草单位: 天津大学、 上海交通大学、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、 中国石油天然气股
2、份有限公司辽阳石化分公司、 布鲁克(北京) 科技有限公司、 赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司、 丹东浩元仪器有限公司、 丹东通达科技有限公司、 上海若祎新材料科技有限公司本标准主要起草人: 李瑞峰、 郑慧琴、 王正元、 王伟众、 吴彦瑾、 张立军、 任敏巧、 金文仁、 居威材、 王通、 杜海燕、 姜传海、 孟鸿诚、 石洪波、 钟喆、 韦丽明本标准为首次发布/ 塑料结晶度的测定 射线衍射法警告: 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 范围本标准规定了用 射线衍射法测定聚乙烯 ()
3、和聚丙烯 () 结晶度的方法本标准适用于颗粒或粉末状聚乙烯和聚丙烯 ( 晶型、 晶型) 压塑或注塑试样结晶度的测定本标准不适用于填充聚乙烯和聚丙烯结晶度的测定注: 聚乙烯和聚丙烯制品结晶度的测定可参照本标准 高乙烯含量的乙丙共聚聚丙烯也可参照本标准 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件/ 塑料 聚乙烯 () 模塑和挤出材料 第 部分: 试样制备和性能测定/ 塑料 聚丙烯 () 模塑和挤出材料 第 部分: 试样制备和性能测定/ 塑料试样状态调节和试验的标准环境
4、多晶 射线衍射仪 术语和定义下列术语和定义适用于本文件 结晶度 ( 射线衍射法) 根据部分结晶聚合物的 射线衍射强度峰总面积中晶区部分贡献的百分数计算的结晶度 方法概要聚合物的结晶度与结晶相 射线衍射峰积分面积成正比 在规定的试验条件下 收集 角度 范围内试样的铜 射线衍射数据 采用化学计量学分峰程序软件获得被测晶面衍射峰和非晶散射峰的 角度及峰面积计数值 以结晶峰峰面积之和与其加非晶峰峰面积之和的比值 经校正后得到试样的结晶度 标准物质符合 技术要求的粉末 或 标准物质/ 仪器设备 射线衍射仪 符合 技术要求的 射线衍射仪 配置铜靶 (辐射) 旋转样品台 仪器按 进行 测定的衍射强度稳定性不
5、大于 (以相对极差表示)注: 若仪器光学系统配置或调试不合适 造成散射光进入探测器 低角度背底会出现一个馒头峰 则仪器无法完成结晶度的测定 软件 射线衍射数据处理软件 带 分峰程序 样品 试样制备 试样制备按 / 规定采用压塑 () 或注塑 () 方法制备试样 试样厚度 试样制备按 / 规定采用压塑 () 或注塑 () 方法制备试样 试样厚度 取样用冲压设备或直尺和刀片在压塑 () 或注塑 () 方法制备的试样中部裁取一片试片 要求试片平整如镜面 无弯折 测试面清洁无灰尘等机械杂质并保持干燥 试片尺寸按所用仪器规定注: 从制品上取样时 可用机加工方法或其他合适方法从制品上制取 的薄片 然后按照
6、上述方法取样 状态调节按 / 规定 在温度为 条件下进行状态调节 状态调节时间分别按照 / 和 / 规定 试验步骤 试验条件 按 / 规定 在温度为 条件下进行测试 校准仪器启动 射线衍射仪 ( ) 待仪器稳定后 用标准物质 () 验证仪器衍射强度稳定性不大于 / 小时 (以相对极差表示)/ 设定仪器工作条件设定 射线衍射仪工作条件 (见表 )表 仪器工作条件参数项单位设定值铜靶 扫描范围() (测试时) 扫描范围() (求 值时)工作电压工作电流扫描步长() 扫描速度() 发散狭缝防散射狭缝接收狭缝需进行狭缝优化衍射峰峰面积计数值 () 晶面 晶型 () 晶面 晶型 () 晶面 测试平行做两
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