大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对.pdf
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1、85欧金玉:大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对|检验检测大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对欧金玉(安徽中青检验检测有限公司,安徽合肥2 30 0 8 8)【摘要】本文主要研究了大蒜精油中16 种邻苯二甲酸酯类塑化剂的两种快速准确的检验方法,结果显示:采用GC-MS-MS能够很好地分离16 种化合物,且峰形好响应高,在0.0 5 1.5g/mL范围内线性良好,加标回收率为8 0%110%,相对标准偏差RSD为2%5%。该方法可作为大蒜精油中16 种邻苯二甲酸酯类塑化剂的最优检测方法。【关键词】气相色谱质谱联用仪;气相色谱-三重四级杆质谱仪;大蒜精油;塑化剂【D O I编码】10.39 6 9/j
2、.issn.1674-4977.2023.05.027Comparison of Two Detection Methods for Plasticizer in Garlic Essential OilOUJinyu(Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.,Ltd.,Hefei 230088,China)Abstract:This paper mainly studied two rapid and accurate detection methods for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garli
3、c essentialoil.The results showed that GC-MS-MS detection results showed that 16 compounds could be well separated,and the peak shape wasgood,and the linearity was good in the range of 0.051.5 g/mL,the recovery rate of standard addition was 80%110%,and therelative standard deviation was RSD2%5%.The
4、best detection method for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil wasfound.Key words:gas chromatography-mass spectrometer;gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer;garlic essential oil;plasticizer塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物(phthalateacid esters,PAEs)的简称,,它是一种助剂。将塑化剂添加在塑料中可以增加塑料的柔韧
5、性和可塑性,所以其被广泛地应用在食品包装材料、玩具、餐具等各种塑料制品中-2。塑化剂是可以迁移的。大蒜精油由大蒜辣素、大蒜新素及多种烯丙基和甲基组成的硫醚化合物组成,含有多种大蒜挥发油4,基质复杂,通过仪器比对,GC-MS-MS检测可以减弱基质影响。因此本文将同样处理的样品分别进GC-MS及GC-MS-MS检测,通过仪器比对结果,确立大蒜精油中塑化剂最优检测方法。11设备、材料与方法1.1设备与材料Agilent7820A/5977BMSD气相色谱质谱联用仪,ThermoTrace1300/TSQ8000Evo气相色谱-三重四级杆质谱,涡旋混合器,cence湘仪TGL-16M高速冷冻离心机。上
6、海安谱实验科技股份有限公司色谱纯乙腈,甲醇,正已烷。16 种邻苯二甲酸酯类标准品(1mL,10 0 0 u g/mL),均购买于北京坛墨质检科技有限公司。1.2方法1.2.1大蒜精油取1mL样品正已烷定容至5mL,涡旋混匀,10,30 0 0r/min,离心3min,取上清液待测。阳性大蒜精油样品:取一定量大蒜精油样品,加人邻苯二甲酸酯类混标,按照大蒜精油样品处理。混标标准品使用液:取1mL混标标准品,正已烷定容至10 mL,此为10 0 g/mL标准品中间液。取1mL中间液,正已烷定容至10 mL,此为10 g/mL标准品使用液。1.2.2仪器条件1.2.2.1单四级杆质谱(Agilent5
7、977B)色谱柱:DB-5MS(30m0.25mm0.25um)进样口温度250,不分流进样,色谱柱流量1mL/min,氮气为载气。升温程序为初始温度6 0 保持1min,2 0/m i n 升至2 2 0 保持1min,5C/min升至2 8 0 C保持6 min。1.2.2.2三重四级杆质谱(ThermoTSQ8000Evo)86BRAND&STANDARDIZATION品牌与标准化2023年第5期1)色谱条件色谱柱:TG-5SILMS(30m0.25mm0.25um)进样口温度2 7 0,不分流进样,色谱柱流量1.2 mL/min,氨气为载气,氩气为碰撞气。升温程序为初始温度7 0 保持
8、1min,2 0/min升至2 8 0,6 C/min升至310 保持1.5min。2)质谱条件传输线温度2 8 0,EI离子源温度30 0。溶剂延迟5min,采用SRM模式,进混标标样自动优化母离子、子离子以及碰撞能。2结果与分析2.1GC-MS检测结果2.1.1线性关系在0.0 5 0.8 g/mL浓度范围内,线性方程和相关系数R见表1,相关系数均大于0.9 9,线性良好,满足样品定量需求。表116种邻苯二甲酸酯类线性方程和相关系数名称方程R2DMPY=0.140052X-0.1427100.998DEPY=0.1505254X-0.2302740.998DIBPY=0.130030X-0
9、.1012510.998DBPY=0.134758X-0.2283140.998DMEPY=0.041524X+0.2061310.998BMPPY=0.157071X-0.1425390.997DEEPY=0.202182X+0.211420.997DPPY=0.136023X-0.2048110.996DHXPY=0.130255X-0.3763410.996BBPY=0.123460X-0.1281340.997DBEPY=0.145589X-0.1312040.998DCHPY=0.155936X-0.3431480.998DEHPY=0.139831X-0.2033280.993DP
10、hPY=0.126814X-0.0674280.994DNOPY=0.119980X-0.0998710.997DNPY=0.110359X-0.0200170.9952.1.2精密度及回收率试验精密度符合标准要求;大蒜精油中加人相当于0.5g/mL16种邻苯二甲酸酯类混标标液,检测得DMP、BMPP、D E E P、DEP回收率低于6 5%,BBP、D E BP、D BP、D C H P、D E H P、DHXP、D IBP、D NO P、D PH P、D PP回收率在7 6%10 2%,DMEP峰与基质融合,无法定量,实验结果见表2。表216种邻苯二甲酸酯类精密度名称123456平均值RS
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