GA∕T 121-2019 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 代替GA/T 121-1995 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for cantharidin in biological samplesGC and GC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GA/T 121-1995中毒检材中斑蝥素的定性定量分析方法,
2、与 GA/T 121-1995 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了标准名称(见封面,1995 年版封面); 删除了气相色谱检验法(见 1995 年版第一篇); 删除了薄层色谱检验方法(见 1995 年版第二篇); 修改了仪器和材料有关内容(见第 5 章和第 6 章,见 1995 年版第 5 章); 增加了气相色谱-质谱检验方法(见第 7 章); 增加了液相色谱-串联质谱检验方法(见第 7 章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。
3、本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、山西医科大学、司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准起草人:黄健、张蕾萍、杜鸿雁、栾玉静、董颖、张云峰、王芳琳、于忠山、贠克明、王玉瑾、刘伟。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材 (血、 尿、 肝、 肾、 胃及胃内容等) 中斑蝥素的气相色谱-质谱 (GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中斑蝥素的定性分析和定量分析。 其他可疑样品中斑蝥素的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可
4、少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩后,采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法定性定量, 以保留时间、 质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 668
5、2 中规定的三级水,液相色谱-串联质谱实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a) 二氯甲烷; b) 乙酸乙酯; c) 盐酸; d) 甲醇(色谱纯); e) 乙腈(色谱纯); h) 甲酸(色谱纯); f) 甲酸/甲酸铵缓冲液(pH值3.5):量取3.77mL甲酸、称取6.30g甲酸铵,加入去离子水振荡至溶解,定容至1000mL,混匀; g) 标准溶液: GA/T 2 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液:根据斑蝥素标准物质的纯度,称取适量,用甲醇配制1.0mg/mL 斑蝥素标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或采
6、用市售标准溶液; 2) 0.1mg/mL标准工作溶液: 移取1.0mg/mL的斑蝥素标准物质溶液1.0mL, 用甲醇定容至10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 材料包括有: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管; c) pH 试纸:范围 114; d) 固相萃取柱:Oasis HLB 柱或等效固相萃取柱:依次以甲醇、水活化; 注:Oasis HLB 柱是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是
7、表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 e) 有机系微孔滤膜:0.22m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI) ; b) 液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; c) 电子天平; d) 移液器; e) 超声波清洗器; f) 振荡器; g) 离心机; h) 浓缩仪。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 液液萃取 取血液、尿液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中,加入甲酸/甲酸铵缓冲液调pH至3
8、4,振荡,再加入二氯甲烷或乙酸乙酯3mL5mL,振荡10min,8000r/min离心10min,分离有机相;重复提取一次,分离合并两次提取的有机相,置于浓缩器上50浓缩至干。 残留物用甲醇50L100L溶解, 作为检材样品提取液供GC-MS分析或用甲醇500 L溶解,经0.22m的有机系微孔滤膜过滤,供LC-MS分析。 7.1.1.2 固相萃取(适用于新鲜样品) GA/T 3 取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g,加入1%盐酸溶液4mL8mL于具盖离心管中,混旋,超声15min,8000r/min离心20min,取上清液转移至已活化好的固相
9、萃取柱中,控制上清液过柱流速为0.5mL/min1.0mL/min;再用水6mL淋洗后,弃去淋洗液,挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min,用甲醇4mL洗脱,收集洗脱液置于浓缩器上40浓缩至干,残留物用甲醇50 L100 L溶解, 作为检材样品提取液供GC-MS分析或用0.22m的有机系微孔滤膜过滤,供LC-MS分析。 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加斑蝥素标准物质,作为添加样品(GC-MS添加样品的浓度为1 g/mL(g),LC-MS添加样品的浓度为10ng/mL(g)),与检材样品平行
10、操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件 7.1.2.1.1 气相色谱-质谱条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:DB-5MS 柱(30m 0.32mm 0.25m)或等效色谱柱; 注:DB-5MS 柱是 Aglient 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:100保持 2min,以 15/min 速率升温至 280,保持 17min; c) 进样口温度:280; d)
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