不同变质程度煤样活性基团变化与传热特性研究.pdf
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1、扫码阅读下载邢婧.不同变质程度煤样活性基团变化与传热特性研究J.矿业安全与环保,2023,50(5):82-87.XING Jing.Study on the change of active groups and heat transfer characteristics of coal samples with different degrees of metamorphismJ.Mining Safety&Environmental Protection,2023,50(5):82-87.DOI:10.19835/j.issn.1008-4495.2023.05.013不同变质程度煤样活
2、性基团变化与传热特性研究邢 婧(沈阳工学院 能源与水利学院,辽宁 抚顺 113122)摘要:为了探究不同变质程度煤样中活性基团与传热性质的变化与联系,利用红外光谱技术和激光导热技术研究了 4 种不同变质程度煤样的活性基团和热物性参数变化。结果表明:随着煤变质程度的增高,煤中的芳香族化合物和脂肪族化合物的百分含量逐渐升高,含氧官能团的百分含量逐渐降低;煤中的含氧官能团以醇、酚和醚为主;随着温度的升高,煤的热扩散系数先降后升,而比热容和导热系数整体呈不断升高的趋势;煤的热物性与煤的变质程度和工业分析数据有关。皮尔逊相关系数计算结果表明,C C、CH3、CH2、脂肪CH 与热扩散系数和导热系数的负相
3、关性较强,而C O与热扩散系数和导热系数的正相关性较强,OH 则与比热容存在良好的负相关关系。关键词:煤自燃;活性基团;导热系数;热扩散系数;比热容;皮尔逊相关系数中图分类号:TD752.2 文献标志码:A 文章编号:1008-4495(2023)05-0082-06收稿日期:2022-07-14;2022-09-30 修订作者简介:邢 婧(1990),女,黑龙江虎林人,硕士,副教授,研究方向为火灾爆炸事故发生机理与预防措施。E-mail:996957500 。Study on the change of active groups and heat transfer characterist
4、ics of coal samples with different degrees of metamorphismXING Jing(School of Energy and Water Resources,Shenyang Institute of Technology,Fushun 113122,China)Abstract:In order to investigate the changes and relationship of reactive groups and heat transfer properties in coal samples with different d
5、egrees of metamorphism,the changes of active groups and thermal properties of 4 kinds of coal samples with different degrees of metamorphism were investigated by infrared spectroscopy and laser thermal conductivity.The results show that with the increase of coal metamorphism,the percentage of aromat
6、ic compounds and aliphatic compounds in coal increases gradually,and the percentage of oxygen-containing functional groups decreases gradually.The oxygen-containing functional groups in coal are mainly alcohols,phenols and ethers.With the increase of temperature,the thermal diffusion coefficient of
7、coal decreases first and then increases,while the specific heat capacity and thermal conductivity increase continuously.The thermal properties of coal are related to the degree of coal metamorphism and industrial analysis data.The results of Pearson correlation coefficients show that C C,CH3,CH2 and
8、 aliphatic CH have a large negative correlation with thermal diffusion coefficient and thermal conductivity,while C O has a large positive correlation with the thermal diffusivity and thermal conductivity while OH has a good negative correlation with specific heat capacity.Keywords:coal spontaneous
9、combustion;reactive group;thermal conductivity;thermal diffusivity;specific heat capacity;Pearson correlation coefficient 煤炭是现阶段我国重要的能源之一,在国家工业发展和人民生活中扮演着重要的角色1-2。我国的煤炭消费占据一次能源消费的 58.7%以上3。然而,我国同样是一个煤火灾害严重的国家4-5,全国56%以上的国有煤矿存在煤自燃风险,每年因煤自燃发生的火灾近 400 起6。煤自燃灾害的高效防治对保障受采动影响的煤在破碎后不被氧气氧化而形成煤自燃灾害至关重要。这一过程受
10、到包括煤的变质程度、粒径、堆积密度、漏风量等多种因素影响7-9。其中煤本身的反应性是决定性因素,而煤的反应性又受到煤中活性基团和传热特性的影响。在煤的活性基团研究方面,贾廷贵等10采用红外光谱技术研究了不同变质程度煤样的基团组成;王福生等11认为随着煤阶的提高,煤中的活性基团变化明显,自燃倾向性降低;张玉涛等12认为煤中的桥键28Vol.50 No.5Oct.2023 矿业安全与环保Mining Safety&Environmental Protection 第 50 卷 第 5 期2023 年 10 月断裂和含氧官能团的生成是煤自燃放热的主要原因之一;张嬿妮等13研究认为在弱黏煤自燃过程中羟
11、基是最为活跃的基团;陈瑞峰14认为CO基团可以作为煤自燃的重要指标。在煤的传热特性即热物性参数研究方面,肖旸等15探究了固定碳、挥发分等煤的工业分析数据与煤的导热系数之间的联系,认为固定碳对煤热物性参数影响最大,水分影响最小,而挥发分和灰分介于二者之间;曲国娜等16研究了粒径对煤热物性的影响,结果表明同等条件下热扩散系数和比热容会随着粒径的增大而增大,导热系数则呈相反的变化趋势;邓军等17研究认为在煤升温过程中,导热系数受比热容变化的影响较大;王凯等18研究了煤自燃过程中不同氧浓度和风量下的热物性参数变化,发现风量对热物性参数有显著的影响;ZHAI 等19认为经过水浸后的烟煤的热扩散系数、比热
12、容和导热系数均显著降低;张辛亥等20研究了不同预氧化温度作用后的煤的热物性参数变化,结果表明随着预氧化温度的升高,煤的热扩散系数先增后减而导热系数逐渐减小。综上所述,现阶段对煤中的活性基团与热物性参数已经进行了较多的研究,然而缺少二者内在联系的相关研究。事实上,活性基团是煤反应性的本质原因,而热物性参数作为煤的本征参数之一,很大程度会影响煤自燃的发生和蔓延过程,因此二者之间必定存在内在的联系。因此,笔者利用红外光谱实验和激光导热实验,研究不同变质程度煤样的活性基团和传热特性变化,并利用皮尔逊相关系数建立二者之间的联系。1 样品制备和实验测试1.1 样品制备为了更加准确地衡量煤的微观基团与传热特
13、性之间的关系,选取了 4 种不同变质程度的烟煤样进行测试:较低变质程度的长焰煤(CYM)和弱黏煤(RNM),中等变质程度的气煤(QM)和较高变质程度的焦煤(JM)。4 种煤样自井下采集后被隔氧破碎研磨至过 200 目(直径 0.071 mm)筛后,利用全自动工业分析仪测试其工业分析数据,结果见表 1。可以看出,随着煤的变质程度增高,煤样中的可燃物组分,即固定碳和挥发分的总量呈上升趋势。表 1 煤样工业分析结果单位:%煤样类别MadAadVadFCadCYM3.5117.6523.7255.12RNM5.835.7326.8461.60QM2.168.9932.3956.46JM1.286.73
14、21.3570.641.2 实验仪器及测试过程1.2.1 红外光谱实验采用傅里叶红外光谱显微测试仪测试煤样中不同的官能团及其百分含量。采用压片法制备测试样品,实验中采用分析纯的溴化钾作为背景,测试过程设置波数为6004 000 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为32 次。实验结束后,去除曲线受水分和 CO2等影响造成的误差,进行基线校正后得到煤样的红外光谱曲线。1.2.2 热物性实验采用激光导热仪测试煤样在升温过程中的导热系数、比热容和热扩散系数 3 种热物理参数的变化特性。测试时,准确称量 100 mg 煤样并压制成质地均匀的薄片,在测试厚度和质量后将煤样片放置于仪器中进行升温测试(
15、升温范围为30300,升温速率为 1 /min,升温气氛为空气,流量为 100 mL/min);每隔 30 对煤样进行测试,得到该温度下煤样的热物性参数。2 结果与讨论2.1 微观基团变化抑制煤自燃灾害的关键是抑制煤中的活性基团与氧气的反应放热。因此,充分了解煤中的活性基团的组成及其百分含量,对煤自燃灾害的防治具有积极意义。经过去基线和校正处理的 4 种煤的红外光谱曲线如图 1 所示。图 1 煤的红外光谱曲线对比由图 1 可见,不同变质程度煤样的红外光谱曲线有着明显的差异。例如,RNM 中的CO基团的吸光度明显高于其余样品,而 JM 中含有较多的CH3基团。因此,利用傅里叶退卷积法对红外光谱曲
16、线进行分峰拟合,得到 4 种煤各种活性基团的百分含量,拟合过程如图 25 所示。(a)6001 800 cm-138第 50 卷 第 5 期2023 年 10 月 矿业安全与环保Mining Safety&Environmental Protection Vol.50 No.5Oct.2023(b)2 7003 800 cm-1图 2 CYM 傅里叶退卷积多峰拟合过程(a)6001 800 cm-1(b)2 7003 800 cm-1图 3 RNM 傅里叶退卷积多峰拟合过程(a)6001 800 cm-1(b)2 8003 800 cm-1图 4 QM 傅里叶退卷积多峰拟合过程(a)6001
17、800 cm-1(b)2 8003 800 cm-1图 5 JM 傅里叶退卷积多峰拟合过程由图 25 可以看出,不同变质程度煤中的活性基团存在相似性,同时又有较大差异。例如,4 种煤在波数为 1 600 cm-1时均存在明显的吸收峰,这是由煤中芳香环或者稠环中C C基团的伸缩振动所致21。然而,4 种煤C C伸缩振动的相对强度不完全相同,其中,RNM 和 JM 在 1 600 cm-1处的吸收峰均为整个红外曲线中的最高峰,而 QM在 1 600 cm-1处的吸收峰低于 1 000 cm-1的吸收峰。因此,为了更进一步确定煤的变质程度对活性基团的影响,根据煤中各种活性基团的吸光度位置21-22,
18、确定了C C、芳香CH、取代苯、CH3、CH2、脂肪CH、OH、CO、C O 和COOH 共 10 种关键活性基团及其他基团,并基于拟合的峰面积,确定了活性基团的百分含量,如图 6 所示。图 6 煤中活性基团百分含量对比48Vol.50 No.5Oct.2023 矿业安全与环保Mining Safety&Environmental Protection 第 50 卷 第 5 期2023 年 10 月由图 6 可见,不同变质程度煤中的活性基团百分含量相差较大。整体而言,随着煤的变质程度的增高,煤中的芳香族化合物和脂肪族化合物的百分含量逐渐增大。前者包括C C、芳香CH 和取代苯,后者包括CH3、
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