HJ 1046-2019 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1046-2019 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of antimony Flame atomic absorption spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24 发布 2020-04-24 实施生态生态环境部环境部 发 布 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 干扰和消除 . 1 6 试剂和
2、材料 . 2 7 仪器和设备 . 2 8 样品 . 2 9 分析步骤 . 3 10 结果计算与表示 . 4 11 精密度和准确度 . 5 12 质量保证和质量控制 . 5 13 废物处理 . 6 附录 A(规范性附录) 基体干扰检查方法 . 7 附录 B(规范性附录) 标准加入法 . 8 附录 C(资料性附录) 标准加入法的适用性判断 . 9 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范水中锑的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定高浓度生活污水、 工业废水和受较严重污染的地表水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准的附录A和附录
3、B为规范性附录,附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位:上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、 上海市嘉定区环境监测站、 上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 警告:实验中使用的锑及其化合物毒性较强,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,硝酸具有强腐蚀性和强氧化性, 试剂配制和样品前处理
4、过程应在通风橱内进行, 操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。 本标准测定可溶性锑的方法检出限为 0.2 mg/L,测定下限为 0.8 mg/L;总锑的方法检出限为 0.3 mg/L,测定下限为 1.2 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性锑 soluble anti
5、mony 指未经酸化的样品经 0.45 m 滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 total quantity of antimony 指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。 4 方法原理 样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的锑基态原子对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。 5 干扰和消除 5.1 浓度低于 20%的盐酸、硝酸和 2%的硫酸,对锑的测定不产生干扰。 5.2 当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、 2 4000
6、mg/L、6000 mg/L 时,对锑的测定不产生干扰。 基体干扰的检查见附录 A; 采用标准加入法可抵消干扰,见附录 B;标准加入法的适用性判断参见附录 C。 6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 6.1 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。 6.2 硝酸:(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 6.3 硝酸溶液:11。 6.4 硝酸溶液:199。 6.5 酒石酸:w99.5%。 6.6 金属锑:w99.99%,光谱纯。 6.7 锑标准贮备液:(Sb)=1000 mg/L。 准确称取 1.0 g(精确
7、到 0.0001 g)金属锑(6.6) ,置于烧杯中,加入 10 ml 盐酸(6.1)和 20 ml 硝酸溶液(6.3) ;再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸(6.5)温热使其完全溶解。冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 12个月。或使用市售有证锑标准溶液。 6.8 锑标准使用液:(Sb)=100.0 mg/L。 准确移取 10.00 ml 锑标准贮备液(6.7)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线,摇匀,转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。 6.9 燃气:乙炔,纯度99.6%。 6.10 助燃气
8、:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。 6.11 滤膜:孔径为 0.45 m 的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。 7 仪器和设备 7.1 火焰原子吸收分光光度计。 7.2 光源:锑空心阴极灯或具有 217.6 nm 的其他光源。 7.3 微波消解仪。 7.4 电热板:温控范围为室温到 300,温控精度5。 7.5 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 样品采集 按照 HJ/T 91 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。 3 8.2 样品保存 8.2.1 可溶性锑样品 样品采集后应尽快用滤膜(6.11)过滤,
9、弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.5)中;每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸(6.2)酸化,14 d 内测定。 8.2.2 总锑样品 样品采集后,每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸(6.2)酸化,14 d 内测定。 8.3 试样的制备 8.3.1 可溶性锑试样的制备 见 8.2.1。 8.3.2 总锑试样的制备 8.3.2.1 微波消解法 准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品 (8.2.2) 于微波消解仪 (7.3) 的消解罐中, 加入 2.0 ml硝酸(6.2)和 6.0 ml 盐酸(6.1) (可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积) ,在 1
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