QuECHeS净化-检测液体乳中10种磺胺类兽药残留.pdf
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1、乳 品 与 人 类2023 年第 5 期渊总第 132 期冤乳 品 与 人 类磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物且被广泛使用。磺胺类药物经各种给药途径进入动物体内后可转移到肉、禽、蛋和乳等动物性食品中,使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近年来磺胺类兽药残留现象严重,经常在畜禽和水产品中出现,对人体健康产生多种危害,如肾脏损伤、过敏反应、细菌抗药性、抑制造血系统等。因此建立动物源性食品中磺胺类兽药残留的检验检测方法尤为重要。国家标准中虽有磺胺类检测标准,但有的样品处理采用固相萃取净化,过于繁琐、费时,有的标准净化方式仅采用有机溶剂去脂肪,操作过于粗糙,基质干扰大,有的采用液相色谱分析,定
2、性定量不够准确,针对不同动物源性食品检测方法分散,不利于监督检验的批量分析。样品的前处理是食品检测中耗时最长、工作量最大的部分,前处理质量决定分析的准确性和精密度。QuECHeS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是国际上最新发展的用于农产品检测快速样品前处理技术。QuECH-eS 净化操作快速、简单、廉价、有效、可靠、安全、净化效果显著,这种方法应用领域很多,只要待测目标物的回收率满足要求,去除杂质的基质背景满足检测需求,可利用 QuECHeS 净化方法,检测方式多样化,注重仪器联用。目前 QuECHeS 净化方法主要是在农产品的农药残留检测领域,
3、而在动物源性食品中兽药残留领域应用较少。本文建立一种 QuECHeS 净化方法同时检测液体乳中 10 种磺胺类兽药残留。应用此方法,不仅可以节省检验成本,还可以满足批量检QuECHeS净化-检测液体乳中10种磺胺类兽药残留刘晓玲1袁张宝1袁于淼1袁单艺2*渊1.黑龙江省质量监督检测研究院袁 哈尔滨150050曰 2.哈尔滨学院袁 哈尔滨150086冤摘要院 文章建立 QuECHeS 净化-高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中 10 种磺胺类兽药残留的方法遥 采用体积分数 5%乙酸-乙腈作为提取剂袁 无水 MgSO4 500 mg尧 C18 50 mg尧 PSA 100 mg 作为净化剂时袁 1
4、0 种磺胺类的回收率能达到 80%以上袁 较稳定遥 结果表明袁 10 种磺胺类兽药残留具有良好的分离袁 回收率满足 GB/T 27404-2008 要求袁 在 2100 g 窑 L-1范围呈良好线性袁 相关系数大于0.99遥 探究方法三水平添加量院 检出限 1 倍尧 2 倍尧 10 倍的添加量回收水平遥 液体乳中 10 种磺胺回收率 80%120%袁 满足 GB/T 27404-2008 标准要求遥关键词院 高效液相色谱-串联质谱曰 QuECHeS曰 磺胺类曰 液体乳收稿日期院 2023-08-24作者简介院 刘晓玲 渊1981-冤袁 女袁 硕士袁 高级工程师袁 研究方向为食品科学遥*通讯作者
5、院 单艺 渊1981-冤袁 女袁 博士袁 高级工程师袁 研究方向为食品科学遥42乳 品 与 人 类2023 年第 5 期渊总第 132 期冤乳 品 与 人 类验速度,易实现批量分析,采集大量数据,与三重四极杆多反应监测模式结合使用,实现多残留高灵敏检测,为今后定性定量检测磺胺类兽药残留提供科学可靠的技术手段,应用到动物源性食品中磺胺类兽药残留的检测和食用农产品质量安全监管行业,为政府监管部门和企业生产提供基础数据和技术支撑。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1 仪器液质联用仪器:Agilent 1290LC-6470 型液相色谱-质谱/质谱仪(配 ESI 源)、Direct Q超纯水仪、离心
6、机、旋转蒸发仪、旋涡混合器、氮吹仪。1.1.2 试剂乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、甲酸(色谱纯)、乙酸(色谱纯)、无水硫酸镁(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、C18 吸附剂、PSA。10 种磺胺类标准品:磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶林、磺胺氯哒嗪、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺间甲氧嘧啶。1.2样品处理1.2.1 样品提取称取均匀试样 5.00 g 于 50 mL 具塞塑料管中,采用不同体积分数(0.1%、0.5%、1%、5%、10%)的甲酸-乙腈、不同体积分数(0.1%、0.5%、1%、5%、10%)的乙酸-乙腈对样品进行提取试验,溶液均质
7、1 min,超声提取 10 min,以 5 000 r/min 离心 5 min。1.2.2 样品净化1.2.2.1 脱水剂的选择常用的脱水剂有无水硫酸镁和无水硫酸钠。采用 100、200、500、700 mg 无水 硫酸镁,100、200、500、700 mg 无水硫酸钠作为脱水剂进行试验。1.2.2.2 吸附剂的选择C18 吸附剂对油脂去除效果显著,PSA 亦可有效去除部分极性色素、糖、有机酸、脂肪酸和酚类。采用 0.1 g PSA+0.1 g C18、0.5 g 无水MgSO4+0.1 g PSA+0.1 g C18、0.5 g 无水 MgSO4+0.1 g PSA、0.5 g 无水 M
8、gSO4+0.1 g C18 对样品进行净化,涡旋混匀 2 min,以 5 000 r/min 离心5 min,上清液过膜待测,对比回收的影响。1.2.3 方法学验证利用优化好的参数进行方法线性、检出限、回收率实验。1.3色谱条件1.3.1 液相色谱条件色谱柱:Agilent ZOBAX ELIPSE C18 柱,150 mm2.1 mm(内径),粒度 5 m。进样量:20 L(或可根据灵敏度调整)。流动相:A 组分是 0.1%甲酸水溶液;B 组分是乙腈。梯度洗脱程序如表 1 所示。表 1梯度洗脱程序步骤1234567时间(min)流速(mLmin-1)组分 A(%)组分 B(%)0.000.
9、390105.000.3901020.00.3703025.00.3604030.00.3604030.10.3901040.00.3901043乳 品 与 人 类2023 年第 5 期渊总第 132 期冤乳 品 与 人 类1.3.2 质谱条件离子源为电喷雾离子源;离子化检测方式为正离子;扫描方式为多反应监测(MRM);电喷雾电压 3 500 V;雾化气流速 8 L/min;离子源温度 350;毛细管电压为 3 000 V;质谱检测条件如表 2 所示。表 210 种磺胺质谱检测条件组分名称磺胺嘧啶磺胺甲恶唑磺胺噻唑保留时间(min)定性离子对(m/z)定性离子对相对峰度比4.120251/15
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