阿魏酸分子印迹传感器的制备与表征.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月龙 岩 学 院 学 报 化学化工阿魏酸分子印迹传感器的制备与表征魏如婷,董 雁,张夏红,赵萍萍(龙岩学院 福建龙岩)摘要:以阿魏酸为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法()在用石墨烯修饰过的玻碳电极表面电聚合一层阿魏酸分子印迹膜,构建快速检测阿魏酸分子的电化学传感器,优化传感器制备的条件。用方波伏安法()、循环伏安法()、交流阻抗法()对制备传感器的响应进行检测,用扫描电镜观察印迹膜的表面形貌。结果表明,印迹膜对阿魏酸具有特定的识别功能,在阿魏酸溶液浓度在 范围内浓度与 峰电流减少量成线性关系,线性方程为 (),可以用于对药物中阿魏酸的检测。关键词:电化学传感器;
2、阿魏酸;电极;循环伏安法中图分类号:文献标识码:文章编号:()阿魏酸()属于植物酚酸,化学式为,化学名称为(羟基甲氧基苯基)丙烯酸,是一种苯丙素酚酸类化合物,在不同植物的根、茎、叶子广泛存在,但在阿魏、酸枣仁、当归、升麻等药材中含量较高,是这些中药的有效成分之一,是普遍存在于植物中的天然抗氧剂,在化妆品行业中应用于抗衰老的产品。阿魏酸具有抗炎、止痛、抗血栓形成,抗紫外线辐射、抗自由基等效果,在医学行业中具有降压、镇静预防癌症、心脏病等作用,在临床上主要是用于冠心病、脑血管病、阿尔茨海默病等治疗,检测阿魏酸常用的方法有高效液相色谱法(),薄层扫描法(),高效毛细管电泳法()等,但都存在一些问题如
3、成本高,分离效果差等缺点。分子印迹电化学聚合法是基于分子印迹技术,在电极的表面通过电聚合形成一层纳米级分子印迹膜,该膜具有特异性印迹穴位,能与目标分子相匹配,因其有较好的选择性、灵敏度等优点,广泛用于医疗、化工、食品、环境等行业。本文选用滴涂法将导电性好的石墨烯滴涂到玻碳电极表面,利用循环伏安法()对所修饰的玻碳电极进行电化学表征,并应用到以邻苯二胺为功能单体,阿魏酸为模板分子的分子印迹电化学传感器制备,优化聚合条件,并对电化学传感器的性能进行研究,为阿魏酸检测和分离提供新思路。实验部分 仪器和试剂 型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司);型扫描电子显微镜(日本 公司);型数控超声波清洗器(昆
4、山市超声仪器有限公司);型电动磁力搅拌器(金坛市江南仪器厂)。三电极体系,玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为对电极(上海辰华)。阿魏酸()、硫酸()、磷酸二氢钠()、铁氰化钾()、氢氧化钠()、邻苯二胺()、甲醇 收稿日期:作者简介:魏如婷,女,福建福州人,龙岩学院化学与材料学院 级应用化学专业本科生。通信作者:董雁,女,福建长汀人,龙岩学院化学与材料学院副教授,主要研究方向为功能材料。基金项目:福建省中青年教师教育科研项目();新罗区奇迈科技创新基金项目()。阿魏酸分子印迹传感器的制备与表征化学化工()、乙酸()以上所有试剂均购于国药集团;石墨烯分散液()购于南京纳米材料
5、科技有限公司。石墨烯修饰玻碳电极的制备先将干净的电极放于金相砂纸打磨,再用 和 的氧化铝粉末对电极表面进行抛光处理,最后用超纯水超声 次。用 在()探针溶液中峰电位差应在 左右,再用石墨烯修饰涂覆于玻碳电极表面。阿魏酸印迹电极与非印迹电极的制备将制备好的三电极系统,放置在聚合液中,聚合液中阿魏酸浓度为 ,邻苯二胺浓度为 ,在电化学工作站选择循环伏安法()进行电聚合,工作条件:起始电位:,终止电位:,低电位:,扫描速率为 ,聚合段数为 圈,灵敏度为 ,聚合完成后用洗脱液在磁力搅拌下洗脱 可得到阿魏酸印迹电极。重复上述步骤,除了不添加阿魏酸外,其它条件不变,即可得非印迹电极。结果与讨论 玻碳电极与
6、石墨烯修饰后电极的电化学性由图 可见玻碳电极与石墨烯修饰过玻碳电极在第一圈扫描时,在 附近,有一个不可逆的聚合峰,第二圈扫描时,玻碳电极的聚合峰基本消失,而石墨烯修饰电极的聚合峰会变小很多,还未消失。随着扫描圈数的增多,不管哪种电极聚合峰都会消失,说明在电极表面形成邻苯二胺的聚合膜,造成电极的导电性下降,阻碍了聚合液中电子与电极之间电子传递。而石墨烯修饰后的电极导电性提高,电流响应较玻碳电极有显著的提高,聚合峰只是随着扫描圈速增加缓慢下降。因此,为了提高电极的导电性,需要在电极表面修饰石墨烯。()玻碳电极电聚合 ()石墨烯修饰后电极电聚合图 电极聚合 曲线 石墨烯修饰后的电极、印迹电极、富集后
7、的电极的 和 在()探针溶液中,利用 和 法研究石墨烯修饰后的电极、富集后电极、印迹电极峰值电流的变化。如图 所示,石墨烯修饰后的电极显示了一个明显的氧化还原峰(),并有一个较高电流反应。相反,印迹电极()没有显示出明显峰值电流反应,表明聚邻苯二胺薄膜不导电,阻碍了溶液中的探针离子与电极之间电子传递。富集后,电极峰电流再度下降(),说明阿魏酸分子又重新进到“孔穴”中,造成导电性下降。由图 可知,石墨烯修饰后电极与印迹电极的对比,可知石墨烯修饰后电极的阻抗最小,印迹电极的阻抗与富集后的电极两者之间相比,印迹电极阻抗最大。阿魏酸分子印迹传感器的制备与表征化学化工图 图 图 图 聚合条件优化 聚合液
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