超薄聚酰亚胺滤光薄膜制备.pdf
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1、信息记录材料 年 月 第 卷第 期超薄聚酰亚胺滤光薄膜制备黄杰豪孙赫男赵凯虹王立英(通信作者)(珠海科技学院 广东 珠海)【摘摘要要】采用 二甲基乙酰胺()、二氨基二苯醚()和均苯四甲酸二酐()这 种物质经共聚合反应得到聚酰胺酸()溶液 为二胺单体、为二酐单体 通过探究涂膜时补加 溶液的最优量及亚胺化的最适温度梯度来的出结论 结果表明采用 型匀胶机将参数设置低速为 /、高速为 /、进行旋涂再经温度梯度分别为 、下进行亚胺化即可以制备出完整并具有机械性的聚酰亚胺()薄膜【关关键键词词】聚聚酰酰亚亚胺胺薄薄膜膜 型型匀匀胶胶机机 亚亚胺胺化化【中中图图分分类类号号】【文文献献标标识识码码】【文文章
2、章编编号号】()基金项目:广东省教育厅 年度国家级大学生创新创业训练计划项目()作者简介:黄杰豪()男广东湛江本科研究方向:高性能聚合物材料 引言近年来聚酰亚胺()薄膜不仅满足了多种产品的物理需求且还拥有出色的抗压、抗拉、抗折、抗热、抗化学侵蚀的优良特点使其成为一种理想的、节省空间、低成本、高可靠的材料 薄膜在太阳能电池、航空航天、机械和微电子等领域有重要应用 聚酰亚胺作为三大约束我国高科技产业发展的关键原料目前全球的生产力大多被海外的少数企业掌控但在全球范围内各大企业正在积极投入资源努力推动聚酰亚胺的大规模生产以满足市场的需求 年聚酰亚胺的产量已经超过 家而由于聚酰亚胺的技术门槛较高这些产量
3、大多数都是由来自美国、日本、德国和其他国家的大型企业由于 超薄膜的使用性广泛它不仅可以满足各类高科技行业的需求还可以推广到建筑行业、汽车行业等尤其是超薄聚酰亚胺太阳能电池它的市场潜力巨大有必要加快推进聚酰亚胺超薄膜的产业化进程以促进我国的科学进步我国是全球范围内首批推动聚酰亚胺开发的国家目前我国的聚酰亚胺产业已取得了重大进展其中包括均苯型、偏酐型、联苯二酐型、双酚 二酐型、单醚酐型和酮酐型均取得了良好的效果 我国是(有机发光二极管)、柔性电路板、石墨膜等领域的核心消费国因此上游的 膜制造商将拥有更多的机遇与当地的消费者进行交流深入了解他们的需求研发出品质更好的聚酰亚胺薄膜 本项目的 行业已经分
4、布到我国多个城市特别是环渤海区、长江三角洲、珠江三角洲地区尽管我国聚酰亚胺产业取得了长足的进步但仍然有许多改善的空间 因此本项目需要优化、简化聚酰亚胺的制备过程提高聚酰亚胺的产量并提升其质量于是本次实验探究一种制备超薄聚酰亚胺薄膜的方法将均苯四甲酸二酐()和二氨基二苯醚()缩聚合成 溶液并将其均匀涂抹于载玻片或盖玻片上在一定时间内经梯度升温(严格控制反应时间)使其亚胺化生成聚酰亚胺()薄膜根据成膜过程变化特点将整个过程分为溶剂挥发阶段、酰亚胺化阶段及高温退火阶段 在溶剂挥发阶段即热处理温度低于 时薄膜不会发生化学变化性能变化主要由溶剂的挥发引发 在温度高于 时酰亚胺化反应开始发生此时薄膜的性能
5、主要受酰亚胺化反应所引起的分子链刚性及取向度变化影响 退火阶段退火温度的不同对于力学性能及玻璃化转变温度影响明显 材料、仪器与制备方法 试剂 二 甲 基 乙 酰 胺()纯度为 甲基吡咯烷酮()纯度为 纯度为 纯度为 仪器采用 公司 型磁力加热搅拌器混合试剂采用 型匀胶机旋涂 溶液采用 型数显恒温电热套亚胺化成 薄膜 薄膜的制备 溶液的制备将 溶于 极性溶剂 放入温度在 的冰水浴中等待完全溶解后分批缓慢加入 加入 和 最佳的比例为 混合均匀后呈深黄色油状液体使用磁力加热搅拌器持续搅拌 搅拌过程中溶液颜色逐渐变浅且变为油状液体即完成浅黄色 溶液的合成用保鲜膜封口保存至冰箱冷藏备用 聚酰亚胺()薄膜
6、的制备聚酰亚胺()薄膜制备流程如图 所示 以载玻片信息记录材料 年 月 第 卷第 期或盖玻片作为载体并放置合适的片托上开启真空泵吸住载体将 溶液滴满载体使用 型匀胶机(参数设置低速为 /、运行时间为 高速为 /、运行时间为 )旋涂待旋涂均匀约 后暂停匀胶机(不暂停真空泵吸片防止松动导致载玻片滑落)补加 次 溶液再重新启动匀胶机制备出 薄膜 将 薄膜悬空放置在数显恒温电热套中采用 、这 个梯度升温将温度计底部抵至载玻片或盖玻片中央以保证测试温度的准确性 将 薄膜亚胺化为聚酰亚胺()薄膜薄膜四周略显黄色其余为透明图 聚酰亚胺()薄膜制备流程 实验 匀胶机调试以配置好的 溶液为样品载玻片或盖玻片作为
7、载体调试低速为 /、高速为 /、运行时间为 时可观察到 溶液未铺满载体仍然聚成一团表明转速过低 当低速为 /、高速为 /、运行时间为 时可观察到 溶液涂布基本均匀可铺满载体 当低速为 /、高速为 /、运行时间为 时可观察到 溶液被甩出脱离载玻片涂布不均匀 继续调试各种参数最终发现在参数设置高速为 /时均可将 溶液完整涂布至载体上 在此基础上先进行低速为 /、运行时间为 的缓冲过程再进行高速旋涂旋涂效果比直接进行高速旋涂更稳定 其操作步骤如下:步骤 取载玻片或盖玻片将 溶液均匀涂抹在载玻片上分别放置于匀胶机转台上(注意不能出现缝隙否则吸不住)调试参数先吸片再开始转动步骤 低速转动后补加 溶液此时
8、可观察到载玻片表面由一层薄薄的液体覆盖着步骤 继续高速转动每 补加 次 溶液(补加、次等)分别得到、层等的涂膜步骤 将上述载玻片置于加热套中加热在梯度升温分别为 、时使薄膜亚胺化(可观察到玻片发黄)步骤 薄膜亚胺化成 薄膜后分别浸泡在蒸馏水中在 后观察成膜状态为此对不同速度、不同转速、不同层数下对膜的涂层进行研究 通过固定加热温度及时间 、的条件得到膜并放于 的浸泡试剂中保存备用 实验中为了防止因不当的操作而影响实验现象对同一条件分别做三组平行实验来进行综合判断 对于旋涂层 溶液膜四周的角落有溶液未涂匀中间形成透明无色的膜且表面附有不规则的皱纹表明效果不佳旋涂 层 溶液后整个膜呈现透明无色泛着
9、少许气泡且四周有液滴存在随着转速时间的不断加长气泡会有减少但仍存在此次 层涂膜效果不佳旋涂 层 溶液后膜的四周逐渐呈现泛黄的颜色但中间透明气泡随着涂层次数的增多而减少膜的表面也较为光滑在制备好的膜进行观察可见膜稍有变厚 最后根据实验数据以及小组讨论认为 层涂膜是最佳的 转速对涂膜的影响在设定其他影响因素不变转速逐渐升高的条件下得出仅在低速下转动膜的液体流动性较大难以涂均匀流出到转台的溶液较多仅在高速的情况下由于表面的膜未涂满就已高速飞出 经过多次反复试验最终以低速和高速相结合的方法(低速为 /、运行时间为 高速为 /、运行时间为 )发现在一定范围内高转速得到的涂布表面更加光滑整体较优可得膜的性
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