不同粘接系统用于树脂陶瓷复合材料的体外实验研究.pdf
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1、基金项目南京医科大学内涵建设专项口腔医学优势学科(JX10531804)通信作者(Corresponding author),Email:不同粘接系统用于树脂陶瓷复合材料的体外实验研究周力,颜越,章非敏*南京医科大学口腔疾病研究江苏省重点实验室,南京医科大学附属口腔医院修复科,江苏南京210029摘要 目的:研究不同粘接系统及老化处理对树脂陶瓷复合材料与牙本质间粘接强度的影响。方法:本研究使用了一种新型树脂陶瓷修复材料(LavaTMUltimate,优韧瓷)。在实验的第一部分,将制备好的离体牙随机分为3组,按照两步法自酸蚀通用型粘接系统、全酸蚀粘接系统、一步法自酸蚀通用型粘接系统将优韧瓷块与离
2、体牙的牙本质面粘接,使用微机控制电子万能实验机测试每组粘接试件的静态断裂强度,并观察其断口形貌。实验第二部分则将以上3组粘接系统的剪切样本浸泡在3种不同酸碱度的溶液(可乐、苏打水、人工唾液)中,30 d后比较各组剪切强度间差异。结果:对于树脂陶瓷复合材料优韧瓷,一步法及两步法自酸蚀通用型粘接系统组的剪切强度皆优于全酸蚀粘接系统组,而一步法自酸蚀通用型粘接系统组与两步法自酸蚀通用型粘接系统组的粘接性能差异无统计学意义。3种粘接系统在不同浸泡液中浸泡老化后剪切强度均下降,但差异无统计学意义,浸泡液种类对剪切强度的影响也无统计学差异。结论:3种粘接系统对优韧瓷与牙体间的剪切强度均达到临床要求,且酸碱
3、老化处理不影响3种粘接系统的剪切强度。关键词 树脂陶瓷复合材料;粘接界面;人工老化;剪切强度中图分类号 R783.1文献标志码 A文章编号 10074368(2023)10137206doi:10.7655/NYDXBNS20231006In vitro experimental study of different bonding systems for resin ceramic compositesZHOU Li,YAN Yue,ZHANG Feimin*Jiangsu Key Laboratory of Oral Disease,Nanjing Medical University,D
4、epartment of Prosthodontics,the AffiliatedStomatological Hospital of Nanjing Medical University,Nanjing 210029,ChinaAbstract Objective:To study the effects of different bonding systems and aging treatment on the bonding strength between resinceramic composites and dentin.Methods:A new hybrid ceramic
5、 restorative material(LavaTMUltimate excellent toughness porcelain)was used in the current study.In the first part of the experiment,the prepared isolated teeth were randomly divided into three groups:atwostep selfetching universal adhesive system,a total acid etching adhesive system,and a onestep s
6、elfetching universal adhesivesystem.The excellent toughness ceramic block was bonded to the isolated dentin surface.The static fracture strength of each group wasmeasured using a microcomputer controlled electronic universal experimental machine,and the fracture morphology was observed.Inthe second
7、part of the experiment,the shear specimens of the abovementioned three adhesive systems were immersed in three differentsolutions(cola,soda water and artificial saliva)for 30 days to compare the difference of shear strength among the groups.Results:Theshear strength values of the onestep and the two
8、step selfetching universal adhesive systems were both significantly higher than that ofthe total acid etching adhesive system,while the difference in bonding performance between the onestep universal bonding system andthe twostep self etching universal bonding system was not statistically significan
9、t.The shear strength of the three bonding systemsdecreased after acid and alkali immersion aging,but without significar differences.And there was no statistical difference in theinfluence of three different solutions on shear strength.Conclusion:The shear strength between LavaTMUltimate and teeth of
10、 the threeadhesive systems meets clinical requirements,and acid and alkali aging treatment may not affect the shear strength of the three bondingsystems.Key words resin ceramic composite materials;bonding interface;artificial aging;shear strengthJ Nanjing Med Univ,2023,43(10):13721377基础研究南京医科大学学报(自然
11、科学版)Journal of Nanjing Medical University(Natural Sciences)第43卷第10期2023年10月1372牙科椅旁计算机辅助设计和辅助制作(computer aided design/computer aided manufacturing,CAD/CAM)技术在口腔修复体临床行业已趋于成熟。近年来出现了一种结合树脂和陶瓷优势的新型树脂陶瓷复合材料,成为间接修复体新的材料选择。如3M 公司生产的 LavaTMUltimate(优韧瓷)为全球首款树脂复合陶瓷,具有与牙本质相近的弹性模量(18 GPa),且其完美的切削边缘完整性,使材料在切削和使
12、用过程中不易断裂,不易崩瓷,易于修补1,成为椅旁 CAD/CAM 修复的新选择,因此本实验选择该优韧瓷作为粘接材料。目前国内外学者对优韧瓷粘接性能研究较多,但多以材料表面处理方式为研究方向,而间接修复体的固位涉及粘接系统、固位形、抗力形、机械强度等多种因素,其中粘接系统的选择对修复效果影响较大。牙本质粘接系统经历七代的变迁,粘接技术发生了质的飞跃,获得了临床医师的肯定。目前临床上应用于口腔的树脂粘接剂,根据其临床操作方式,主要分为全酸蚀和自酸蚀两类2。近年来,市场出现了一种通用型粘接剂,即“第八代粘接剂”,既可应用于全酸蚀技术又可应用于自酸蚀技术。第八代粘接剂因其高粘接强度和各种界面都能粘接的
13、通用性能,及操作步骤简单、适用范围广等优点得到口腔医师的青睐,被广泛应用于口腔治疗中。本次实验采用的 Single Bond Universal 和 OptiBondVersa即为临床常见的第八代粘接剂。因为其操作为自酸蚀,所以本次实验又选用第五代全酸蚀粘接剂 Kerr OptiBond S作比较。本研究从临床角度出发,选用不同粘接系统用于优韧瓷,比较其粘接性能,并探索其在老化环境下粘接性能的改变情况,进而为该材料的临床应用及相关研究提供参考,从而更好服务于临床,为医师在选择牙齿修复保护的粘接系统方面提供可靠的依据。1材料和方法1.1材料新鲜离体牙,优韧瓷、Single Bond Univer
14、sal万能胶(3M ESPE公司,美国),Kerr OptiBond S、Kerr NX3通用型树脂水门汀、Kerr OptiBond Versa(Kerr公司,美国),硅烷偶联剂、牙科用磷酸酸蚀剂37%(吉林登泰克牙科材料有限公司),可口可乐(经典版,pH=2.5),苏打水(焦作市明仁天然药物有限责任公司,pH=7.8)及人工唾液(按ISO/TR10271标准配制,pH=6.8)。光固化灯(桂林啄木鸟医疗器械有限公司),氧化铝喷砂机(EXP,佛山西耐德医疗器械有限公司),游标卡尺(桂林精密),金相磨抛机(上海瑞戈实业有限公司),恒温水浴箱(上海启前电子科技有限公司),微机控制电子万能实验机(
15、济南思达测试技术有限公司),高速涡轮机(NSK公司,日本),超硬石膏(上海医疗器械股份有限公司齿科材料厂)。1.2方法1.2.1离体牙的收集和制备选择在口腔外科1个月内拔除的磨牙96颗,为经肉眼观察牙体表面无龋坏、无缺损(四环素牙等)、牙根发育完全,且经放大镜下观察无隐裂的标准牙。用超声洁治机去除离体牙周边的软组织,置于生理盐水,存放在4 冰箱,定期(1周)更换生理盐水,1个月内使用。1.2.2树脂瓷块的制备在体式显微镜下,观察树脂陶瓷复合材料优韧瓷,确保无明显裂纹和破损,然后用低速切割机切割成96个4 mm4 mm5 mm 的标准瓷块(粘接面积4 mm4 mm)。按粘接标准要求,依次使用 2
16、00目、400 目、600 目的碳化硅耐水磨砂纸湿性打磨树脂瓷块的粘接面 60 s,将打磨后的瓷块置于超声荡洗机中荡洗 5 min,吹干备用。制备过程均由实验者1人完成。1.2.3牙本质块的制备将低速切割机垂直于牙体长轴,在离体牙的釉牙本质界以上1 mm处去除牙合面的牙体,暴露牙本质面。牙本质面4 mm4 mm,用水砂纸(360目、600目、800目)依次湿水打磨,再用超声清洗 10 min,备用。1.2.4实验分组及剪切样本制作优韧瓷粘接面预处理:小颗粒氧化铝喷砂(50 m及以下)优韧瓷表面10 s,流动水冲洗并彻底干燥,保证清除所有蚀刻屑。将硅烷偶联剂涂施到喷砂过的优韧瓷表面,轻微干燥(1
17、 s)。按照随机数字表法,将牙本质块分为 3 组(n=8),分别用不同粘接方法(两步法自酸蚀粘接系统、双组分全酸蚀粘接系统、一步法自酸蚀粘接系统)将牙本质块与优韧瓷按照说明书进行粘接(表 1),砝码加压1 min,光固化20 s,去除多余粘接剂3,置于37 的恒温水浴箱中储存 24 h。按以上操作制备 72 个样本进行人工老化处理。各粘接系统组内样本随机分3组(n=8),分别置第43卷第10期2023年10月周力,颜越,章非敏.不同粘接系统用于树脂陶瓷复合材料的体外实验研究 J.南京医科大学学报(自然科学版),2023,43(10):1372-13771373南京医科大学学报第43卷第10期2
18、023年10月于可乐(经典版)、苏打水及人工唾液,37 恒温水浴箱中保存30 d,每周换液。所有的样本包埋于超硬石膏中,制作成3.5 cm3.5 cm 的柱状物,注意不能污染粘接面。表13种粘接系统的组分Table 1Components of three bonding systems组组组两步法自酸蚀粘接系统双组分全酸蚀粘接系统一步法自酸蚀粘接系统酸蚀剂/预处理剂OptiBond Versa primer37.5%磷酸无粘接剂OptiBond Versa adhesiveKerr OptiBond SSingle Bond Universal水门汀Kerr NX3通用型树脂水门汀Kerr
19、NX3通用型树脂水门汀Kerr NX3通用型树脂水门汀组分组别粘接系统1.2.5样本的包埋、固定将离体牙置于装满超硬石膏的3.5 cm3.5 cm3.0 cm方型聚乙烯管中,并确保瓷块四面与管口四边平行。1.2.6剪切强度测试把剪切样本放在微机控制电子万能实验机特制的夹具上,调整加载头紧贴牙本质面,保证加载力方向与粘接面平行,下降速度设为1 mm/min,电脑自动记录样本断裂瞬间的最大载荷值,即最大剪切力(F)。根据公式P=F/S(P为剪切强度,F为样本断裂瞬间的最大载荷,S为有效粘接面积),计算剪切强度值(MPa)。测试由同1名操作人员完成。1.2.7牙本质面断裂形式用体视显微镜(30)观察
20、并记录各组剪切样本的断裂形貌,将其分为3类,界面破坏:破坏发生于被粘体(瓷块或牙本质面)上,破坏界面表面极少或者没有粘接剂余留;内聚破坏:破坏发生在牙本质或优韧瓷内部,表明粘接强度大于树脂水门汀、牙本质或优韧瓷的内聚能;混合破坏:同时含有界面破坏和内聚破坏。1.3统计学方法采用 SPSS 23.0 统计软件对样本数据进行分析。计量资料以均数标准差(x s)表示,采用t检验,多组比较采用方差分析,两两比较采用SNKq检验,组内比较采用配对t检验,计数资料以例数表示,P 0.05为差异有统计学意义。2结果2.1各组牙本质剪切强度比较所有剪切样本放置于37 恒温水浴箱中水浴24 h 后,一步法自酸蚀
21、粘接系统组的剪切强度高于双组分全酸蚀粘接系统组,差异有统计学意义(P=0.001),两步法自酸蚀粘接系统组的剪切强度也高于双组分全酸蚀粘接系统组(P=0.028)。一步法自酸蚀粘接系统剪切强度与两步法自酸蚀粘接系统无明显差异(P=0.208,图1)。*2520151050组组组剪刀强度(MPa)组:两步法自酸蚀粘接系统;组:双组分全酸蚀粘接系统;组:一步法自酸蚀粘接系统。两组比较,*P 0.05(n=8)。图13种粘接系统剪切强度之间的比较Figure 1Comparisons of shear strength among threebonding systems2.2各组牙本质断裂形式的比
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