超高效液相色谱串联质谱法测定除臭类化妆品中乌洛托品及13种喹诺酮类抗菌物质.pdf
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1、2710Central South Pharmacy.October 2023,Vol.21 No.10 中南药学 2023 年 10 月 第 21 卷 第 10 期超高效液相色谱串联质谱法测定除臭类化妆品中乌洛托品 及 13 种喹诺酮类抗菌物质涂晓琴1,2,钟慧1,2,吴姣娇1,2,殷帅1,2,黄海萍1,2,潘小红1,2*(1.湖南省药品检验检测研究院,长沙410001;2.湖南省药品质量评价工程技术研究中心,长沙410001)摘要:目的建立同时测定化妆品中乌洛托品及 13 种喹诺酮类抗菌物质含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并用于实际样品的检测。方法样品经饱和氯化
2、钠作用,再加入 50%乙腈(V/V)超声提取,以 5 mmolL 1甲酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,在多反应离子监测(MRM)模式下以电喷雾离子源、正离子模式进行扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。结果14 种目标成分在 6.22 256.80 ngmL 1内与测定值线性关系良好,相关系数均大于 0.994;加标回收率为 83.7%115.7%,相对标准偏差均小于 5.0%,检测限均低于 0.007 gkg 1。结论该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中乌洛托品及 13 种喹诺酮类抗菌物质的检测需求。关键词:UPLC-MS/MS;化妆品;乌洛托品;喹诺酮类;抗菌物质中图分类号:R927文献标识
3、码:A文章编号:1672-2981(2023)10-2710-05doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2023.10.024Determination of methenamine and 13 quinolone antibiotics in deodorizing cosmetics by ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry TU Xiao-qin1,2,ZHONG Hui1,2,WU Jiao-jiao1,2,YIN Shuai1,2,HUANG Hai-ping1,2,PA
4、N Xiao-hong1,2*(1.Hunan Institute for Drug Control,Changsha 410001;2.Hunan Engineering Technology Research Center for Pharmaceutical Quality Evaluation,Changsha 410001)Abstract:Objective To determine methenamine and 13 quinolone antibiotics in cosmetics by UPLC-MS/MS.Methods The samples were treated
5、 with saturated sodium chloride,and extracted with ultrasonic by 50%acetonitrile(V/V).The target components were determined with electrospray ion source(ESI)in the positive ion multi reaction monitoring mode,and quantified by matrix matching standard curve external standard method.Results Good linea
6、rities of the 14 target components were obtained in the range of 6.22 256.80 ng mL 1,with the correlation coefficients greater than 0.994.The spiked recoveries ranged 83.7%115.7%with RSDs less than 5.0%.The limits of detection were all lower than 0.007 gkg 1.Conclusion The method is simple,rapid and
7、 sensitive,which meets the detection requirements of methenamine and 13 quinolone antibiotics determination in cosmetics.Key words:UPLC-MS/MS;cosmetics;methenamine;quinolone;antibiotics基金项目:湖南省自然科学基金项目(No.2021JJ80039)。作者简介:涂晓琴,女,硕士,工程师,主要从事保健食品及化妆品检测分析,email:*通信作者:潘小红,女,硕士,高级实验师,主要从事食品、药品及化妆品的检测与应用研
8、究,email:药物分析与检验2711中南药学 2023 年 10 月 第 21 卷 第 10 期Central South Pharmacy.October 2023,Vol.21 No.10 随着现代社会的发展和人们自我关注的增强,体味的遮盖和消除越来越受到重视,止汗除臭类化妆品作为个人卫生护理品市场的三大产品之一,其全球市场销售额居个人护理品的前列1-2。研究表明,除臭化妆品达到除臭效果通常有以下两种方式:通过强力的收敛作用来抑制汗液的过度排出,间接除臭;抑制微生物对汗液的降解减少恶臭物质的产生3-4。除臭产品的热销让商家看到了商机,为追求利益、达到良好的除臭效果,不法商家违法在化妆品中
9、添加抗菌药物类抑菌剂,越来越多的化妆品中被检出此类违法添加物5。乌洛托品一般作为防腐剂添加到化妆品中,在弱酸性条件下可分解产生甲醛和氨,起到杀菌作用6;喹诺酮类物质具有良好的抗菌性能,能有效抑制微生物分解汗液来减少不良气味。乌洛托品和喹诺酮类物质虽能有效减少臭气产生,但长期使用含此类物质的化妆品存在安全风险,可引起皮肤过敏、皮炎和湿疹,并伴有奇痒和脱皮等症状,同时也会导致对抗菌药物产生耐药性7-8。化妆品安全技术规范(2015 年版)9中化妆品准用防腐剂列表删除了乌洛托品,且规定抗菌药物类药物不得作为原料或组分添加到化妆品中。2021 年 1 月 1 日开始施行的 化妆品监督管理条例10,除臭
10、化妆品不再作为特殊化妆品,而是作为普通化妆品管理,管理的松懈更是让不法商家看到可趁之机,该类化妆品中的非法添加物质风险仍然很高。化妆品安全技术规范(2015 年版)9仅规定了依诺沙星等 10 种组分的检测方法,乌洛托品也鲜少有与其他组分同时测定的报道。本文通过优化提取溶剂、流动相等关键因素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测除臭化妆品中乌洛托品及 13 种喹诺酮类抗菌药物(依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、莫西沙星、那氟沙星),并对市场上不同包装剂型的除臭化妆品进行检测,为除臭化妆品的质量
11、安全监测提供技术支撑。1仪器与试药1.1仪器LC-30A 超高效液相色谱仪(日本岛津公司);API5500 三重四极杆质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)(美国 AB Science公司);PM5-2000TD 型超声波清洗仪(英国 PRIMA公司);Multifuge X1 型高速冷冻离心机(美国 Thermofisher公司)。1.2试药氯化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲酸、乙腈、甲酸铵(色谱纯,德国 Merck公司);水为一级实验用水。乌洛托品溶液(批号:2204556,质量浓度:1000 mg L 1,ANPEL);双氟沙星盐酸盐(批号:D0017994,纯度:96.6%,Be
12、Pure);依诺沙星(批号:130453-201802,纯度:91.5%)、氟罗沙星(批号:130158-200902,纯度:99.2%)、诺氟沙星(批号:130450-201907,纯度:99.6%)、氧氟沙星(批号:130450-201907,纯度:99.5%)、培氟沙星(批号:130459-201402,纯度:71.3%)、环丙沙星(批号:130451-201904,纯度:83.1%)、洛美沙星(批号:130452-201603,纯度:90.4%)、恩诺沙星(批号:510117-201501,纯度:100%)、盐酸沙拉沙星(批号:510118-201501,纯度:100%)、司帕沙星(批
13、号:130461-201502,纯度:99.4%)、莫西沙星(批号:510140-202003,纯度:95.6%)、那氟沙星(批号:130462-201001,纯度:97.0%)(中国食品药品检定研究院)。样品来源于随机抽取市场和网络销售宣称具除臭作用的化妆品,共 126 批,采样区域覆盖省会城市、地级市、市县/区县;采样点涉及网购平台、批发市场、商场及小商店。2方法与结果2.1检测条件2.1.1色谱条件色谱柱:十八烷基键合硅胶质谱柱(100 mm2.1 mm,3 m);柱温:40;流动相:A 为5 mmol L1甲酸铵溶液,B为乙腈;流速:0.3 mLmin 1;进样量:3 L;梯度洗脱程序
14、设置见表 1。表 1洗脱程序 Tab 1Gradient elution program时间/min流动相 A/%095 485125013 517 5189520952.1.2质谱条件MS 条件:电喷雾离子源;正离子多离子反应监测模式(ESI);喷雾电压:4500 eV;离子源温度:500;离子源气体:50 psi;辅助气:25 psi;气帘气:35 psi;离子驻留时间:20 ms;相应的母离子、子离子、碎裂电压(DP)和碰撞电压(CE)等参数见表 2。2.2溶液制备2712Central South Pharmacy.October 2023,Vol.21 No.10 中南药学 2023
15、 年 10 月 第 21 卷 第 10 期2.2.1标准溶液配制 标准储备溶液:分别称取乌洛托品、依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、莫西沙星、那氟沙星适量,用乙腈配制成 1 gL 1的各单标标准储备溶液,于 4条件下保存。混合标准品工作溶液:精密移取上述各单标标准储备液 0.1 mL,置 10 mL 量瓶中,用 50%乙腈定容,摇匀,得 10 mgL 1混合标准工作溶液,于 4条件下保存。系列标准曲线溶液:分别精密移取混合标准品工作溶液适量,用 50%乙腈稀释成 10、25、50、75、100、150 ng mL 1的
16、系列对照品工作液。2.2.2供试品溶液的制备准确称取化妆品样品(实际样品或空白样品)0.2 g(精确到 0.0001 g),置于 10 mL离心管中,准确加入 3 mL饱和氯化钠溶液,涡旋 30 s,分散均匀,加入乙腈 5 mL,涡旋30 s,超声提取 20 min,静置至室温,加水定容至刻度,摇匀,以8000 r min1离心5 min,滤过 必要时取上清液适量用 50%乙腈稀释至标准曲线浓度表 214 种目标化合物质谱检测条件 Tab 2MS parameters of 14 target compounds化合物保留时间/min母离子(m/z)子离子(m/z)DP/VCE/V乌洛托品1.
17、00141.2112.010020 85.122依诺沙星7.64321.1232.011047303.132氟罗沙星7.84370.2269.1 5034326.027诺氟沙星7.88320.3276.210020233.230氧氟沙星7.92362.0318.110020261.250培氟沙星8.01334.2233.111037290.123环丙沙星8.02332.2231.010020288.150洛美沙星8.17352.4265.210030308.224恩诺沙星8.42360.2245.1 5038342.229沙拉沙星8.93386.3299.111038342.124双氟沙星9.
18、05400.2299.110039356.027司帕沙星9.09393.3349.210029292.231莫西沙星9.36402.2261.110034364.535那氟沙星11.92361.1343.210033283.120范围内,稀释液经 0.22 m滤膜过滤 后进样测定。2.2.3样品测定和结果计算按上述条件测定加标标准溶液和待测溶液,采用特征离子丰度比进行定性,根据表 3 回归直线方程定量,按式(1)计算样品中目标组分的含量。(VD)/m (1)式中:代表样品中待测组分的质量分数(gg 1);代表从标准曲线得到待测组分的质量浓度(ng mL 1);V代表样品定容体积(mL);m-样
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