超级微波消解-ICP-MS法同时测定米粉中的重金属.pdf
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1、粮食s饲料工业2023,No.5CEREAL&FEEDINDUSTRYdoi:10.7633/j.issn.1003-6202.2023.05.01669超级微波消解-ICP-MS法同时测定米粉中的重金属李海燕,韩福生?(1.山东省泰安市食品药品检验检测研究院,山东泰安250102)摘要:为测定粮食加工食品中的重金属元素,建立超级微波消解-ICP-MS方法同时测定食品中的Cr、Co、Cu、Cd、Pb 等重金属元素。结果表明,三种As、Cd、Pb 重金属元素标准曲线的线性关系良好,相关系数R大于0.99;方法检出限范围为0.0 0 10.0 0 2 mg/kg;方法平均回收率为9 1.7%9 6
2、.8%,精密度在0.57%1.38%,表现出良好的精密度;对市售米粉样品进行检测,结果表明市售样品中检测出有少量对人体有害的铅、镉元素,但含量均符合国家标准限量要求。关键词:超级微波消解;ICP-MS;重金属检测;米粉中图分类号:TS210.7Simultaneous determination of heavy metals in rice noodles by super microwave digestion ICP-MSLI Hai-yan,HAN Fu-sheng(1.Taian Institute of Food and Drug Inspection and Testing,Ta
3、ian 271000,China;2.Shandong Healthcare Industry Develop-ment Group Co.,Ltd.Jinan 250102,China)ABSTRACT:In order to determine the heavy metal elements in food processing,a super microwave digestion ICP-MS methodwas established for the simultaneous determination of Cr,Co,Cu,Cd,Pb and other heavy metal
4、 elements in food.The resultsshowed that the standard curves of the three heavy metals As,Cd and Pb had a good linear relationship,and the correlation coef-ficient R was greater than 0.99.The detection limits were 0.001-0.002 mg/kg.The average recovery was about 91.7%-96.8%,The degree of precision w
5、as 0.57%-1.38%,showing good precision.A small amount of lead and cadmium,whichwere harmful to human body,were detected in the commercial grain powder samples,but the contents met the national standardlimit requirements.KEYWORDS:super microwave digestion;ICP-MS;heavy metal detection;rice noodles随着经济的
6、发展和生活水平的提升,人们对食品安全也越加重视。米粉是目前市场上一种常见的谷类深加工食品,通常由多种谷物为原料制成,含丰富的膳食纤维,深受老人和幼儿的喜爱。为提供更全面的营养,一般会在制作过程中添加一定量的微量元素。但受利益的驱使,在米粉加工过程中,往往因不规范操作导致米粉出现重金属超标的问题,如长期摄人,会严重影响人们的身体健康。因此对米粉中金属含量进行测定,是提高米粉食用安全性的重要途径。目前,针对重金属检测问题,加丽森依曼哈孜等II通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对农产品中的痕量元素进行测定。试验结果表明,ICP-MS可以同时准确测量米粉中的重金属元收稿日期:2 0 2 3-0
7、 1-2 2;修回日期:2 0 2 3-0 7-16基金项目:华夏文化促进会素质教育委员会教育科研课题研究 质量链视角的食品质量管理新范式”(HXJKY1075)。作者简介:李海燕(197 5-),女,硕士,高级工程师,研究方向为食品安全。271000;2.山东颐养健康产业发展集团有限公司,山东济南文献标志码:A文章编号10 0 36 2 0 2(2 0 2 3)0 50 0 6 9 0 3素;针对ICP-MS在测定过程中存在干扰的问题,洪光辉等L2对干扰ICP-MS测定的离子进行总结,并指出消除干扰的方法;安永鹏等31则以粉条为研究对象,对比了ICP-MS和ICP-OES法的检测效果。试验结
8、果表明,两种检测方法在测试数据方面并没有明显的差异。但相较ICP-OES法来说,ICP-MS在灵敏度和低浓度样品检测方面更具优势。以上研究说明ICP-MS是检测食物内重金属的有效方法,但目前针对ICP-MS前处理的方法通常只采用微波消解方法,而针对目前比较流行的超级微波消解的应用处理还较少,且该方法污染少,处理简单。基于此,以彭志兵等4试验为参考,建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱体系,并对老年人食用的米70粉中的重金属进行测定。1试验部分1.1材料与仪器主要材料:米粉,市售;GBW(E)100348a、G BW(E)0 8 0 6 8 4a,上海安谱;超纯水(电阻率18.1Mcm),实验
9、室自制;HNOs(质谱级),赛默飞世尔科技;H,Oz(分析纯),国药化学试剂。多元素标液:10 0 mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)单元素内标溶液:10 0 0 mg/L,国家金属材料测试中心。主要仪器:Multiwave7000型超级微波消解仪,奥地利Anton Paar公司;ICP-MSNexion350D型电感耦合等离子体质谱仪,PerkinElmer公司;HC-D型电子天平,康斯坦特称重;TOPEX十型微波消解仪,上海屹尧公司。1.2试验方法1.2.1标准溶液配制用体积分数为 4%的 HNO:将 As、C d、Pb 的多元素标液进行稀释,
10、稀释成0.5、1.0、5.0、10.0,20.0和50.0 g/L的标准溶液;取 In、Bi、G e 单元素内标溶液(1 0 0 0 mg/L)各1.0mL,然后放至10 0 mL的容量瓶中配制成质量浓度大小为10.0 mg/L的内标储备液,最后将储备液进行稀释,至40.0 g/L。1.2.2微波消解前处理称取大米粉0.2 g放人聚四氟乙烯的消解罐中,先加人5mLHNO:在12 0 温度下消解2 h,然后再加人2 mL的H,Oz在2 5温度下消解30 min;待消解结束后,在140 的温度下赶酸至1mL,最后转移到50 mL的容量瓶中,并用实验室自制的纯离子水进行定容,待测。同时做空白试验。1
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