GA∕T 1609-2019 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
《GA∕T 1609-2019 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GA∕T 1609-2019 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf(9页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for lincomycin in biological samplesLC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员
2、会(SAC/TC179/SC1)提出并归口。 本标准由起草单位:公安部物证鉴定中心、深圳市公安局。 本标准主要起草人:张云峰、王芳琳、黄健、王炯、常靖、王瑞花、董颖、张蕾萍、侯小平、栾玉 静、杜鸿雁、崔冠峰、于忠山、何毅、李树辉。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中林可霉素的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中林可霉素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中林可霉素的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
3、。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-质谱法定性定量, 以保留时间、 质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据; 以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。在分析中使用的试剂均
4、为色谱纯,试剂包括: a) 甲醇; b) 乙腈; c) 甲酸; d) 二氯甲烷; e) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液: 根据林可霉素标准物质的纯度, 称取适量, 用甲醇配制 1.0mg/mL林可霉素标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或采用市售标准溶液; 2) 10.0g/mL 标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 的林可霉素标准物质溶液 0.1mL,用甲醇稀释至 10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由 10.0g/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 GA/
5、T 2 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管; c) 有机系微孔滤膜:0.22m; d) 固相萃取柱:Oasis HLB 固相萃取柱或其他等效固相萃取柱,使用前依次用甲醇、水活化; 注:Oasis HLB 柱是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 e) 一次性注射器。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 电子天平; c) 离心机; d) 振荡器; e) 移液器。 7 操作
6、方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 液液萃取 移取血液等液体检材样品0.5mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品0.5g于具盖离心管中,加入二氯甲烷3mL, 振荡5min, 8000r/min离心10min, 分离有机相, 置于浓缩器上50浓缩至干, 残留物用1mL初始流动相溶解,用0.22m的有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液供仪器分析。 7.1.1.2 固相萃取 移取血液等液体检材样品0.5mL,或称取绞碎的肝脏等固体检材样品0.5g于具盖离心管中,加3mL水稀释,振荡10min,8000r/min离心20min,取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中,控制上清液
7、过柱,流速为1mL/min,依次用3mL水、3mL甲醇/水(体积比10:90)淋洗,抽干弃去淋洗液,挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min,用3mL甲醇洗脱,收集洗脱液并置于浓缩器上50浓缩至干,残留物用1mL初始流动相溶解,用0.22m的有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液供仪器分析。 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加林可霉素标准物质,作为添加样品(添加样品的浓度为5.0ng/mL(g)),与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1
8、.2.1 仪器条件(液相色谱-质谱) 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: GA/T 3 a) 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3 C18,(2.1mm 50mm,1.7m)或等效色谱柱; 注:ACQUITY UPLC HSS T3 C18是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 流动相:A:甲醇,B:0.1%甲酸水溶液; c) 洗脱方式:梯度洗脱,梯度见表1; d) 柱温:35; e) 进样量:2L; f) 流速:0.6mL/min
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GAT 1609-2019 法庭科学 生物检材中林可霉素检验 液相色谱-质谱法公共安全 GA 1609 2019 法庭 科学 生物 检材中 林可霉素 检验 色谱 质谱法 公共安全
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/86196.html