草酸二甲酯合成工艺中尾气处理新方法.pdf
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1、石河子科技总第2 72 期中图分类号:Q946.81+5文献标识码:B文章编号:1008-0899(2023)12-0016-02乙二醇,又名“甘醇”,化学式为 HOCH2-CH2OH,简称EG。乙二醇是一种基础有机化工原料,其用途非常广泛,可用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂以及防冻剂、载冷剂等1。CO氧化偶联合成草酸二甲酯工艺以其低成本、绿色化工等优势成为当前乙二醇生产装置中最主要的制备草酸二甲酯的工艺路线2,且草酸二甲酯合成工艺的稳定运行也是乙二醇行业的关注焦点。气相法制草酸二甲酯工艺以纯度在99.5%以上CO气体与亚硝酸甲酯(MN)羰基化反应生成草酸二甲酯(DMO)和
2、NO气体,而在MN再生系统中,一氧化氮和高纯氧气、甲醇反应生成亚硝酸甲酯,亚硝酸甲酯在整个反应过程中是一个中间产物,既是反应物又是生成物,从而使整个系统循环运行。草酸二甲酯合成工艺的反应原理如下:亚硝酸甲酯生成方程式为:2NO+1/2O2+2CH3OH=2CH3NON+H2O(1)草酸二甲酯生成的方程式为:2CO+2CH3NON=CH3OCOOCOCH3+2NO(2)1草酸二甲酯合成系统正常生产及停车过程正常生产时,MN再生塔顶部含有氮气、MN、甲醇、CO等主要气体的循环气体,经循环气气液分离罐进行气液分离后,进入CO循环气压缩机进行提压操作,与前工段送出的纯度不小于99.5%新鲜CO气体充分
3、混合,经DMO反应器预热器预热后,在装有Pd/Al2O3催化剂的固定床反应器内,催化反应生成DMO。DMO反应器出口的循环气体,送入DMO气体脱除塔塔底,在DMO气体脱除塔内气相和塔顶部连续回流的甲醇进行多次的气液相传质传热过程,反应器中生成的DMO、DMC和其他副产物被冷却至塔釜。草酸二甲酯合成工段停车时,首先停止硝酸还原反应器硝酸的加入量、搅拌,调整硝酸还原反应器夹套热水,并将硝酸还原反应器的鼓泡全部切至气相。此时反应器进口循环气中MN含量开始下降,DMO合成反应速率下降,使得CO浓度开始升高,NO浓度同时下降,及时调整CO补入和氧气的补入量,保持系统压力平稳,并控制好NO浓度。当系统内M
4、N浓度下降至5%时,停止CO进料,停止O2进料。手动切除DMO反应器,循环气切至反应器旁路,随着反应器进出口及氮气吹扫切断阀的联锁动作,用N2将反应器内剩余气体吹扫至吹扫气体储罐暂存,然后通过储罐顶部气相管线,将储罐内的约800m3气体输送至尾气压缩机进口,压缩后进一步处理。根据停车或者检修要求,对系统内其他设备和管道等进行相应处理。草酸二甲酯合成反应器出口气相组成如表1所示.草酸二甲酯合成工艺中尾气处理新方法(新疆天智辰业化工有限公司,新疆石河子市,832000)苟天赐摘要针对采用一氧化碳气相氧化偶联法制草酸二甲酯,草酸二甲酯加氢法生成乙二醇的工艺路线,草酸二甲酯合成系统在紧急停车或者正常停
5、车过程中,反应器需要切出循环系统,再用氮气对反应器内残留的反应物及生成物进行吹扫,吹扫的废气暂存于吹扫气体储罐内,储罐内的气体通过压力差输送至尾气处理工段。此气相中,有部分草酸二甲酯气体,在管道输送过程中冷却结晶形成草酸二甲酯固体,进而堵塞输送管道,造成气体无法正常输送的情况,并且夹带着草酸二甲酯固体的气相进入尾气压缩系统后,会损坏尾气压缩机进出口气阀,导致设备无法正常运行,增加了设备维修成本。本文主要介绍草酸二甲酯合成系统停车过程中产生的尾气,回收处理的一种新方法。关键词草酸二甲酯合成;反应器吹扫;尾气回收处理作者简介:苟天赐(1989),男,汉族,甘肃渭源人,本科,助理工程师,研究方向:煤
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