GC法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中5种挥发性成分.pdf
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1、 法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中 种挥发性成分汤 燕,朱 宁,沈 立,崔红梅,罗 恒(四川省中医药科学院分析测试中心,四川 成都;四川省中医药科学院中药药学研究所,四川 成都)收稿日期:基金项目:四川省科技厅省级科研院所基本科研业务专项项目()作者简介:汤 燕(),女,助理研究员,从事中药质量研究。:,:通信作者:罗恒(),女,硕士,副研究员,从事中药质量、药动学研究。:,:摘要:目的 建立 法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中薄荷脑、樟脑、龙脑、异龙脑、水杨酸甲酯的含量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用 色谱柱();载气氮气;检测器,温度;分流比 ;程序升温。结果 种挥发性成分在各自范围内线
2、性关系良好(),平均加样回收率 ,。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于壮骨麝香止痛凝胶贴膏的质量控制。关键词:壮骨麝香止痛凝胶贴膏;薄荷脑;樟脑;龙脑;异龙脑;水杨酸甲酯;中图分类号:文献标志码:文章编号:():,(,;,):,(),(),:;壮骨麝香止痛膏具有祛风湿、活血止痛作用,可用于治疗风湿性关节炎、肌肉疼痛、扭伤,该制剂为橡胶型基质贴膏,在生产过程中需要用汽油等易燃溶剂,存在较大的安全隐患,并且粘附性强,容易引起皮肤过敏,揭掉时有疼痛感、皮肤易破损等缺点。中药凝胶贴膏具有载药量大、皮肤刺激性小、贴敷舒适度和保湿性能好、透气、依从性高的优势,消除了原剂型对皮肤的过敏反应,作为壮骨麝香止痛
3、膏改进剂型十分合适。为了制定壮骨麝香止痛凝胶贴膏质量标准,本实验采用 法同时测定樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。另外,对于凝胶贴膏而 年 月第 卷 第 期中 成 药 言,大多数文献中的提取方法为超声提取、研匀提取、加热回流提取后直接测定;本实验发现,未经纯化的样品中存在大量凝胶基质材料,黏度较大,极易损坏仪器进样针、色谱柱,故在含量测定前首先对其作进一步纯化,以期消除凝胶基质带来的干扰。材料 仪器 气相色谱系统及其工作站,配置 检测器(美国 公司);电子天平(十万分之一,瑞士梅特勒托利多公司);氢空一体机(北京中惠普分析技术研究所);旋转蒸发仪(瑞士 公司)。试剂 樟脑(批号,纯
4、度 )、薄 荷 脑(批 号,纯 度 )、龙 脑(批 号,纯 度 )、异 龙 脑(批 号,纯 度 )、水杨酸甲酯(批号,纯度)对照品均购自中国食品药品检定研究院。乙酸乙酯为色谱纯(德国 公司);水为超纯水。药物 批壮骨麝香止痛凝胶贴膏剂(批号、)及空白基质贴膏剂均由课题组自制。方法与结果 溶液制备 对照品溶液精密称取各对照品适量,乙酸乙酯定容至刻度,制成每 分别含薄荷脑 、樟脑 、龙脑 、异龙脑 、水杨酸甲酯 的溶液,即得。供试品溶液将本品剪成小块,精密称取,置于 具塞锥形瓶中,精密加入 乙酸乙酯,加热回流提取 ,冰浴放冷,蒸馏水萃取 次,收集乙酸乙酯层,用铺有无水硫酸钠的漏斗过滤,少量乙酸乙酯
5、洗脱,收集滤液,减压浓缩至 ,定容至 ,微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。空白基质溶液 取空白贴膏适量,按“”项下方法制备,即得。阴性样品溶液按处方工艺,分别制得缺樟脑、缺薄荷脑、缺龙脑、缺异龙脑、缺水杨酸甲酯的阴性样品,按“”项下方法制备,即得。色谱条件 弹性石英毛细管柱();氢 火 焰 离 子 检 测 器();进样口温度 ;检测器温度 ;载气高纯氮气();分流比 ;程序升温(初始 ,以 升至 ,升至 ,保持 );进样量 。方法学考察 专属性试验取阴性样品、供试品溶液适量,在“”项色谱条件下进样测定,结果见图。由此可知,阴性无干扰,表明该方法专属性良好。线性关系考察 精密吸取对照品溶液适量,乙酸
6、乙酯梯度稀释成 个质量浓度,在“”项色谱条件下进样测定。以对照品质量浓度为横坐标(),峰面积为纵坐标()进行回归,并分别以信噪比 、为检测限、定量限,结果见表,可知各挥发性成分在各自范围内线性关系良好。表 各挥发性成分线性关系 成分回归方程线性范围()检测限()定量限()薄荷脑 樟脑 龙脑 异龙脑 水杨酸甲酯 稳定性试验取供试品溶液适量,于、在“”项色谱条件下各进样 测定,测得各挥发性成分峰面积 分别为樟脑 、薄荷脑 、龙脑 、异龙脑 、水杨酸甲酯 ,表明溶液在 内稳定性良好。精密度试验取对照品溶液(樟脑 、薄荷脑 、龙脑 、异龙脑 、水杨酸甲酯 )适量,在“”项色谱条件下进样测定 次,测得各
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