ICP-OES技术在高硅铝合金中Si元素含量测定的综合试验设计.pdf
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1、高等教育 科学咨询 第17 期(总第 815 期)134随着航空航天、能源、生物医学、海洋工程及交通运输等领域的飞速发展,对材料的性能提出了更高的要求,需要它们具有良好的综合性能。铝合金材料是一种新型的结构材料,具有密度小、强度高、塑性好、抗腐蚀性能强等优异性能,广泛应用于航空航天等领域1-3。在铝合金中添加不同的元素能够改善合金的性能,以适应不同使用条件的需求。杂质元素(如Si、Mn、Cu、Zn、P、S、Ti等元素)含量的高低对铝合金的硬度、强度、抗腐蚀性能等影响显著,因此对这些杂质元素的准确测定尤为重要4-5。目前,对铝合金中杂质元素定量分析方法主要有化学分析法、原子吸收光谱法、分光光度法
2、、光电直读光谱法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、重量法等6-9。众多检测方法中,ICP-OES技术具有元素检出限低、灵敏度高、分析检测速度快、能对多个元素同时测试分析等优点,已广泛应用于材料、化工等领域。ICP-OES检测分析技术对材料、生化、化学等专业学生专业技能非常重要,特别是对专门培育技术技能人才的高职院校。区别于本科学校,高职院校很难具备条件开设仪器分析相关课程,即使有仪器的操作也基本上由老师完成,学生很少能够直接接触到设备,包ICP-OES 技术在高硅铝合金中 Si元素含量测定的综合试验设计龙开琳1,黄毅1,刘风坤1,崔博文1,朱化
3、强2(1.贵阳职业技术学院/贵阳产业技术研究院有限公司,贵州贵阳 550081;2.贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳 550025)摘 要:本文将电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)与企业实际需求相结合,设计开发了基于ICP-OES检测技术的高硅铝合金中Si元素含量测定的综合试验,旨在让学生掌握ICP-OES检测技术,提高学生实践创新能力。该试验包含了 自主创新试验方案设计、试验开展、数据处理及分析等多项任务,涉及试样消解、工作原理、设备操作等多个知识点,蕴含了多种能力的培养。实践研究表明,该试验能够激发学生的学习兴趣,使学生能够快速掌握ICP-OES检测技术,有效提升学生的创新思维能力。
4、关键词:电感耦合等离子体光谱;消解;高硅铝合金;综合试验设计;Si元素含量基金项目:贵州省科学技术基金资助项目(黔科合基础 2020 1Y203);贵州省教育厅职业教育科研项目(GZZJ-Z2020006);贵阳市工信局创新能力平台建设项目(2018-01)。括检测数据如何分析等参与度很低10-12。学生对仪器分析的理解仅仅停留在理论层面,大体上都缺乏实践动手能力,这极不利于高职院校学生技能的培养。一般铝合金及高硅铝合金的组成成分复杂、含量差异很大、相结构各异,尤其是高硅铝合金中Si以固溶体及其他的二元、三元硅化物的相态存在,给试样的化学处理带来很大的困难13。经调研发现,高硅铝合金中Si元素
5、的含量难以精确测定是相关企业生产检测所面临的关键共性问题。因此,为了使高职院校学生掌握该项在材料成分分析、化学分析等领域广泛应用的ICP-OES检测技能,培养企业实用型人才,依托学校的设备资源,设计了“ICP-OES测试高硅铝合金中Si元素含量”的试验项目。本文以高硅铝合金为研究对象,采用碱式消解方法消解试样,利用ICP-OES检测技术对高硅铝合金中的Si元素含量进行精确测定。通过该试验,不仅能使学生的理论知识与实践技能得以巩固,还能使学生掌握该项技术的基本使用原则及其基本方法,为其以后开展自主试验设计数据分析奠定良好基础。一、综合试验设计试验的基本流程及实施对象见图1,主要包括:教师对基本理
6、论知识的讲解及实例演示、告知安全规程等其他注意事项;给定10个关于高硅铝合金或其他材料相关的元素含量检测的题目,学生自行组队(35人/组),选定题目;根据题目开展文献调研,并在充分调研后进行试验方案设计;教师与学生共同对试验方案进行讨论、修改,形成可操作的试验方案;学生依据试验方案开展试验,试验完成后进行试验数据整理及分析,最终形成试验报告;教师对学生的试验报告进行第17 期(总第 815 期)科学咨询 高等教育 135总结与评价14-15。与传统的授课方式(教师演示为主)不同,本文的试验方案具有以下几个创新点:a、整个试验过程做到以学生为主,使学生能够掌握ICP-OES检测技术;b、创新性引
7、入“学生自主设计试验方案”,使学生掌握检测方法;c、开展“自评+互评+教师评”的评价模式,激发学生主动性;d、试验选题以贴近企业实际生产检测业务为主,突出检测方法的实用性,调动学生的积极性。图1 试验基本流程二、试验方案实施(一)试验材料及试剂材料:两种高硅铝合金(标钢1、标钢2),采购自钢研纳克检测技术股份有限公司,标钢1中Si元素的含量为7.18%,标钢2中Si元素的含量为5.86%;本文中将标钢1、2均作为待测试样。化学试剂:盐酸、硝酸、过氧化氢、去离子水,以上试剂纯度均为优级纯。(二)仪器及工作条件采用钢研纳克检测技术股份有限公司生产的Plasma 2000型电感耦合等离子体原子发射光
8、谱仪(ICP-OES)对试样溶液进行Si元素检测。工作条件为:射频功率1.2 kW;保温时间8.0 s;进样泵速20 r/min;清洗泵速20 r/min;进样时间20 s;载气流量0.75 L/min;测试次数3次。试样由上海越平生产的FA1204B型精密天平(精确度:0.000 1 g)精确称取,采用宁国沙鹰科学仪器有限公司生产的HWS-24型水浴锅行进试样消解。试样消解过程中采用聚四氟乙烯烧杯(150 mL)、塑料漏斗、塑料容量瓶(150 mL)等塑料器材,全程无玻璃器材。(三)试验方法1.试样溶液的消解制备首先,准确称取0.020 0 g待测试样粉末;然后,将称取好的试样粉末置于150
9、 mL的聚四氟乙烯烧杯中,向其加入10 mL质量分数为20%的NaOH溶液,放置于90 水浴锅中约10 min;待试样未继续发生反应(非NaOH量不够的原因),有可能已全部溶解或有部分黑色悬浮物时,向溶液中加入15 mL浓盐酸进行酸化;5 min后,再向其溶液中添加4滴H2O2,以加速溶解、消除泡沫;待试样完全溶解后,趁热过滤、定熔,获得待测试样溶液。2.标准曲线的绘制及试样的测定称取4组不同质量的标钢1试样粉末;按“试样溶液的消解制备”步骤,消解标准试样,获得系列标准曲线溶液;设定ICP-OES设备参数,选定4个检测波长(212.412 nm、288.158 nm、250.690 nm、25
10、1.612 nm);测定系列标准曲线溶液,获得标准曲线;查看标准曲线数据:若标准曲线相关系数优于0.999则开始测定待测的试样溶液,否则需要重新配置标准曲线溶液。标准曲线绘制完成后,将采样毛细管置于去离子水中1 min,取出放入盛有标钢1待测溶液的容量瓶中,测试溶液中Si元素含量。标钢1溶液测试结束后,再将采样毛细管置于去离子水中1 min,取出放入盛有标钢2待测溶液的容量瓶中,测试溶液中Si元素含量。待测试样全部完成测试后,需再将采样毛细管取出,放入去离子中清洗系统10 min。(四)结果与分析1.线性相关系数分析采用ICP-OES直接测试标准曲线溶液,获得标准曲线,该系列标准曲线的浓度依次
11、为:0 g/mL,8.042 g/mL,15.868 g/mL,24.340 g/mL和40.208 g/mL。Si元素212.412 nm、288.158 nm、250.690 nm、251.612 nm波长的标准工作曲线见图2,依据标准工作曲线获得线性方差和相关性系数。结果表明,Si元素四个波长的线性相关系数均优于0.999,表明在浓度为040 g/mL范围各波长的标准曲线线性关系良好,标准溶液系列可用于后续测试使用。图 2 Si 元素各波长的标准工作曲线高等教育 科学咨询 第17 期(总第 815 期)1362.高硅铝合金试样的结果分析利用上述标准工作曲线,本文对待测试样(标钢1和标钢2
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