ICP-MS测定7种食用菌中9种微量元素含量及研究.pdf
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1、2023年第4期(总第10 期)【检验检测】ICP-MS测定7 种食用菌中9种微量元素含量及研究何志灿(宁德市产品质量检验所,福建宁德352 10 0)摘要:用微波辅助消解法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定7 种常见食用菌中9种微量元素的含量。试验表明,测定的各种微量元素在浓度范围内的线性良好,相关系数均大于0.9 9 9,检出限在0.0 17 g/L2.9 8 g/L,相对标准偏差(RSD)小于5.1%,加标回收率为8 1.8%10 9.3%,标准参考物质(大米)中的9 种微量元素测定值均在标准参考值范围内。对7种食用菌中9种微量元素的测定,不同的食用菌所含的微量元素量差异较大,人
2、体所需的镁、钾、钙、铁、锰、锌、铜等微量元素含量较高,具有较高的营养价值及保健功效。关键词:食用菌;微量元素;ICP-MSDetermination and Study of 9 Micronutrient in 7 Edible Fungi by ICP-MSHE Zhican(Ningde Product Quality Inspection Institute,Ningde 352100,Fujian,China)Abstract:The contents of 9 micronutrient in 7 common edible fungi were determined by ind
3、uctively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)with microwave assisted digestion.The results showed that the linearity of all micronutrient in the concentration range was good,thecorrelation coefficients were greater than 0.999,the detection limit was 0.017 g/L-2.98 g/L,and the relative standard d
4、eviation(RSD)was lessthan 5.1%,and the recoveries ranged from 81.8%to 109.3%.The determination values of 9 kinds of micronutrient in the standard referencesubstance(rice)were all within the range of the standard reference value.The determination of 9 micronutrient in 7 kinds of edible fungi showedth
5、at the amount of micronutrient in different edible fungi varied greatly,and the content of magnesium,potassium,calcium,iron,manganese,zinc,copper and other micronutrient required by human body were higher,which had higher nutritional value and health care efficacy.Key Words:Edible fungi;Micronutrien
6、t;ICP-MS0引言食用菌指可供人类食用的大型真菌类统称。中国的食用菌资源丰富,也是最早发现、栽培、利用的国家5。中国已知的食用菌有350 多种,常见的有:鹿茸菌、丑耳(银耳)、香菇、茶树菇、黑木耳、竹荪、姬松茸、虫草花、猴头菇、羊肚菌、牛肝菌等5。食用菌富含蛋白质和氨基酸,脂肪含量较低,其中7 3%8 3%是对人体有益的不饱和脂肪酸,还富含多种维生素和微量元素,是人们公认的健康食品。微量元素是维持人体正常生命活动不可缺少的元素,与健康息息相关。其中,钾元素可以调节人体细胞内适宜的渗透压和体液的酸碱平衡,参与细胞内糖和蛋白质的代谢,有助于维持神经健康、心跳规律,并协助肌肉正常收缩,缺钾则易患
7、中风、失眠、低血糖、易疲乏等6 ;镁元素属于人体营养素,6 0%6 5%存在于骨骼和牙齿中,2 7%存在收稿日期:2 0 2 3-0 1-0 6作者简介:何志灿,男,宁德市产品质量检验所,检验员,工程师13【检验检测】2 0 2 3年第4期(总第10 期)于软组织中,在能够作为酶的激活剂,促进骨骼的形成和再生,调节神经肌肉的兴奋性,缺镁则易出现情绪不安、激动、手足抽搐、反射亢进等症状6 ,钙是人类骨、齿的主要无机成分,也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素,缺钙则易出现高血压、冠心病、手足抽搐、骨质疏松等症状;铁是造血元素,是血红素的核心成分,是元素氧气的载体,缺铁
8、则易出现贫血;缺锌则易引起厌食、骨骼发育障碍、脱发、免疫力功能障碍等6 ;缺铜则会引起发育迟缓、智力下降、脱发、骨质疏松等6 ;缺硒则易患恶性肿瘤、老年痴呆症等6 ;孕妇缺锰和缺铁则易造成后代骨骼发育不良等6 ;缺镍可引发糖尿病、贫血、肝硬化、尿毒症等疾病。鉴于微量元素对人体的重要性,该研究随机抽取7 种食用菌做为样本,用ICP-MS分析各类食用菌中9种微量元素的含量,并对其进行评价。1材料与方法1.1仪器与设备Agilent7800电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),美国安捷伦科技有限公司;TOPEX+微波消解仪,上海屹尧。1.2试剂1.2.1 硝酸(CNW))1.2.2镁、钾、钙、锰、
9、铁、镍、铜、锌、硒标准溶液(浓度10 0 0 g/mL)1.3仪器工作条件1.3.1 ICP-MS 工作参数雾化条件:雾化室温度2.0;等离子体条件:仪器射频功率:1550 W,等离子体气体流量:15.0 L/min,辅助气流量:1.0 L/min,雾化气流量:1.0 L/min,蠕动泵转速:0.3rps,样品采集深度:8.5mm;质谱条件:定量分析模式为全定量,碰撞池模式He,气体流量4.0 mL/min,数据采集重复测试3次,测试时间0.3S。1.3.2微波消解仪条件表1微波消解仪工作程序升温程序升温时间/min第一阶段05第二阶段813第三阶段16211.4实验方法样品前处理:称取样品0
10、.2 g(精确到0.0 0 1g),置于微波消解内罐中,加5mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解条件见表1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量的超纯水冲洗内盖,将消解罐放在专用的控温电热赶酸装置中,于16 0 赶酸至1mL左右,用超纯水定容至50 mL,混匀备用,同时做空白试验。2实验2.1标准曲线和检出限电感耦合等离子体质谱仪测试浓度范围较宽,根据食用菌样品的含量范围确定标准曲线的线性范围,同时做样品空白连续测定11次,以3倍的标准偏差计算9 种微量元素的检出限。9 种微量元素的线性范围、相关系数及检出限见表2。表2 9种微量元素线性范围、相关系数(
11、r)及检出限元素丝线性范围相关系数检出限(ug/L)r镁钾020000.9999020001.0000钙0 20000.9997锰01000.9999铁镍铜锌010000.99980250.99990 2500.9996010000.9999硒025从表2 可以看出,9种微量元素相关系数均大于0.9 9 9,检出限在0.0 17 2.9 8 g/L,满足各元素痕量分析要求。2.2标准参考物质样品分析为了验证本检验方法的准确性,对大米标准参考物质中9种微量元素进行测定,所测定的9种微量温度/保持时间/min1203150318030(g/L)0.2292.982.920.0330.1580.07
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