HS-SPME-GC-MS分析柴胡、白芍配伍前后挥发性组分变化规律.pdf
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1、天然产物研究与开发NatProd ResDev2023,35:1907-1914,1928HS-SPME-GC-MS分析柴胡、白芍配伍前后挥发性组分变化规律张心一,江汉美,成立,刘毅*湖北中医药大学药学院湖北省药用植物研发中心,武汉430 0 7 0摘要:为了探讨柴胡-白芍药对配伍的意义,通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,测定柴胡、白芍及其药对挥发性成分,通过面积归一法确定各成分百分含量,并进行主成分分析(PCA)。结果表明:柴胡、白药及其药对共有的挥发性成分有11种,但共有成分的含量有所不同。三者的PCA综合得分具有明显
2、的差异,药对挥发性成分的PCA综合得分最高。柴胡-白芍药对的挥发性成分大部分来自于柴胡,柴胡、白芍配伍后有新的活性成分产生,从挥发性角度分析,柴胡、白芍配伍后具有一定增效减毒作用。关键词:柴胡;白芍;药对;顶空固相微萃取;PCA;增效减毒中图分类号:R284.1D0I:10.16333/j.1001-6880.2023.11.009HS-SPME-GC-MS analysis of the changes in volatile components before and afterthe compatibility of Radix Bupleurum and Radix Paeoniae
3、Alba文献标识码:A文章编号:10 0 1-6 8 8 0(2 0 2 3)11-190 7-0 9ZHANG Xin-yi,JIANG Han-mei,CHENG Li,LIU YiHubei Research and Development Center of Medicinal Plants,College of Pharmacy,Hubei University of Traditional Chinese Medicine,Wuhan 430070,ChinaAbstract:In order to investigate the significance of the pairi
4、ng of Radix Bupleurum(RB)and Radix Paeoniae Alba(RP),the optimal extraction conditions were determined by single-factor investigation,and the volatile components of RB,RP andRB-RP were determined by headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)coupled with gas chromatography-mass spec-trometry(GC-M
5、S),and the percentage content of each component was determined by area normalization and subjected toprincipal component analysis(PCA).The results showed that there were ten volatile components shared by RB,RP and RB-RP,but the contents of the shared components were different.The PCA scores of the t
6、hree pairs were significantly different,with the highest PCA score for the volatile components of the pair.Most of the volatile components of the pair of RB-RP camefrom RB,and the combination of RB-RP produced new active ingredients,and from the volatility point of view,the combina-tion of RB-RP has
7、 certain potency and toxicity reduction effects.Key words:Radix Bupleurum;Radix Paeoniae Alba;drug pairs;headspace solid-phase microextraction;PCA;efficacy enhan-cing and toxicity reducing中药药对是组方用药的最小单元,药对的配伍主要遵循同气相求、相辅相成、相反相成、相制为用的规律。白芍养肝柔肝、柴胡疏肝解郁,二药相合,共奏疏达肝气,养血柔肝之功,白芍与柴胡配对,亦具有相反相成的配伍关系,白芍养血,防柴胡疏散太
8、过而劫肝阴,柴胡和散,防白酸寒而肝气结也。既得疏肝解郁,相须为伍,又相辅佐,取长补短,二药收稿日期:2 0 2 3-0 6-12基金项目:国家自然科学基金(8 17 7 2 491);湖北省技术创新专项(重大项目)(2 0 16 ACA146)*通信作者E-mail:相配形成逍遥散、四逆散、大柴胡汤、柴胡疏肝散等方。柴胡为伞科植物柴胡(Bupleurumchinense DC.)或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifoliumWilld.)的干燥根2 。白芍为毛科植物芍药(PaeonialactifloraPall.)的干燥根2 。查阅相关文献发现,已有研究采用气相色谱-质谱联
9、用(GC-MS)分析柴胡、白芍挥发性成分3-5,而到目前为止,还未有采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用法(GC-接受日期:2 0 2 3-0 8-2 1MS)联用分析柴胡、白芍配伍前后挥发性成分的报道。HS-SPME应用广泛6 ,具有高效、便捷的特点。本研究采用HS-SPME-GC-MS技术,结合主成分分1908析(PCA)等数据分析方法,对柴胡和白芍的挥发性成分及其配伍前后挥发性组分的变化规律进行研究,为进一步深人探究此药对的配伍机制提供参考。1材料与方法1.1材料与仪器柴胡(Radix Bupleurum,RB)和白(Radix Pae-oniae Alba,RP)
10、药材由湖北中医药大学黄家湖医院提供,经湖北中医药大学中药鉴定为伞形科植物柴胡(BupleurumchinenseDC.)的干燥根及毛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根。手动固相微萃取(SPME)进样装置(德国IKA公司);ThermoFisherTrace1310型气相质谱联用仪(美国ThermoFisher公司);顶空瓶(规格:15mL);聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头(规格:6 5m,美国Supelco公司);ALC-210.2型电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。1.2样品处理先将柴胡、白芍样品置于冷冻干燥机中干燥,然后分别
11、用打粉机粉碎,过16 目筛备用。1.3GC-MS 条件GC条件:色谱柱为TG-1701MS 毛细管柱;升温程序:从50 开始,保留2.5min以10/min升温至2 50;载气:高纯度He(99.999%);柱流速:1.0mL/min;进样口温度:2 50。序号保留时间No.tr(min)18.2828.8839.0849.2259.3969.6979.7289.8599.961010.251110.261210.45天然产物研究与开发MS条件:EI源;电子能量7 0 eV,温度2 50。采用全扫描模式采集数据,扫描范围40 6 0 0。1.4萃取方法精密称取柴胡-白芍药对混合粗粉0.8 g(
12、柴胡、白芍粉末各0.4g),置于15mL顶空瓶中,插人装有65mPDMS/DVB萃取纤维头的手动进样器,在100下平衡10 min后,再压缩手柄伸出萃取头萃取15min,取出,立即插人气相色谱仪进样口(温度250)解析3min。单味药材实验条件同上。1.5数据处理方法采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,并通过Mainlib质谱数据库对获得的质谱图进行检索,以鉴定各组分。以SPSS21.0软件对柴胡、白芍及其药对的挥发性成分及其相对百分含量进行主成分分析(PCA)。2结果按上述HS-SPME和GC-MS条件分析柴胡、白芍配伍前后挥发性成分的变化,采用峰面积归一化法,将数据导入安捷伦化学工
13、作站进行处理,并计算各组分相对百分含量,在Mainlib质谱数据库中按各峰的质谱图进行检索,查阅相关文献初步鉴定出111种化合物,化学成分鉴定结果见表1,柴胡、白芍及药对的总离子流图见图1。表1柴胡、白芍及柴胡-白芍药对挥发性成分Table 1Analysis of volatile componentsin RB,RP and RB-RP化合物名称MolecularCompoundformula正十一烷UndecaneCiH24环五聚二甲基硅氧烷CioH3o O,SisCyclopentasiloxane,decamethylOcten-2-one庚酸乙酯 Heptanoic acid,et
14、hyl ester正已酸Hexanoic acid正王醛 Nonanal芳樟醇1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl-十二烷Dodecane苯甲醇 Benzyl alcohol2-Chloro-1,7,7-trimethyl-,Bicyclo2.2.1 heptane龙脑烯醛-CampholenaldehydeL-松香芹醇L-PinocarveolVol.35相对百分含量分子式Relative content(%)药对柴胡RB-RPRB0.351.980.140.19C,Hi40一C,H1:02C.H/2 02C,Hi:0CioHisOCi2 H26C,H0CroHi,C
15、lCioHi6OCioHi60白药RP0.110.210.260.232.160.550.180.120.430.110.440.290.690.47Vol.35续表 1(Continued Tab.1)序号保留时间No.tr(min)1310.611410.631510.651610.701710.781810.801910.942010.962111.052211.162311.292411.362511.512611.542711.692811.772911.783011.833111.983212.013312.043412.093512.183612.253712.253812.37
16、3912.374012.464112.644212.744312.744412.984513.134613.244713.274813.444913.55张心一等:HS-SPME-GC-MS分析柴胡、白芍配伍前后挥发性组分变化规律化合物名称MolecularCompoundformulaHexanoic acid,dodecyl esterCi:Ha6 022-甲基-1-十六烷醇1-Hexadecanol,2-methyl-Ci7H30香茅醛 CitronellalCioHi:0辛酸乙酯 Octanoic acid,ethyl esterCioH20 O2正庚酸 Heptanoic acidC
17、,Hi4 02Bicyclo3.1.1 heptan-2-one,6,6-dimethyl-C,Hi402-癸烯-1-醇 2-Decen-1-olCio H2o 0反式-2-十一碳烯-1-醇trans-2-Undecen-1-olCmH2 0异龙脑 IsoborneolCioH1:0草蒿脑EstragoleCioHi2 0正十三烷 TridecaneCi:H282-Benzene,2-methoxy-4-methyl-1-(1-methylethyl)CiHi60桃金娘烯醛MyrtenalCioH140香芹酚甲醚 Carvacrol methyl etherCitHi6017-十八炔酸 17-
18、Octadecynoic acidCi:He2 02二叔十二烷基二硫化物Disulfide,di-tert-dodecylC24 H5so S22-甲基-1-十六烷醇2-Methyl-1-hexadecanolCi,H36 06-甲基十八烷6-Methyl-octadecaneCi,H40已酸戊酯Hexanoic acid,pentyl esterCi.H2 022,6,10-三甲基十四烷2,6,10-Trimethyl-tetradecaneCi7 H361-甲基环已醇1-Methyl-cyclohexanolC,Hi4 0辛酸Octanoic acidC:Hi602马鞭烯酮CioHi40B
19、icyclo3.1.1 J hept-3-en-2-one,4,6,6-trimethyl-9-甲基十九烷 Nonadecane,9-methyl-3-甲基十三烷Tridecane,3-methyl-愈创木烯-Guaiene桃金娘烷醇cis-Myrtanol2,5-十八碳二炔酸甲酯2,5-Octadecadiynoic acid,methyl ester正十四烷 Tetradecane-古巴烯-Copaene-革澄茄油烯-CubebeneBerkheyaraduleney-古芸烯y-Gurjunene氯代十八烷Octadecane,1-chloro-已酸己酯Hexyl hexanoate(+)
20、-柏木烯(+)-Funebrene反式石竹烯Caryophyllene1909相对百分含量分子式Relative content(%)药对柴胡RB-RPRB0.380.10一一一0.110.29一0.750.33一一0.990.31一一一1.122.174.415.422.343.80一0.55一一一一0.62一0.27一0.25Ci6H34 SO3一Ci4 H30o0.68Cis H24一CioHis0一CigH30 O20.25Ci4 H301.12Cis H24一Cis H240.77Cis H241.27Cis H241.37Cis H3 CI0.14Ci2 H24 022.26Ci;
21、H2425.01Cis H240.87白药RP一0.25一一2.41一一0.207.660.33一2.660.89一0.16一一0.290.10一1.33一一0.72一0.55一1.42一0.401.330.65一1.35一一一30.41一0.29一0.80一一一一0.941.396.17一1.471.70一1.273.580.21一一1.671910续表 1(Continued Tab.1)序号保留时间No.tr(min)5013.555113.645213.775313.835413.845513.905613.975714.045814.095914.186014.286114.3062
22、14.396314.456414.506514.57天然产物研究与开发化合物名称Compound异丁香烯Isocaryophyllene乙酸癸酯 Acetic acid,decyl ester2,6,10-三甲基十四烷2,6,10-Trimethyltetradecane-金合欢烯-Farnesene塞瑟尔烯Seychellene十五烷Pentadecane紫穗槐二烯Amorphadiene丁香酚 Eugenol百里氢醒二甲醚Thymohydroquinone dimethyl ether-摩勒烯-Muurolene-花柏烯-Chamigrene-菖蒲醇-Acorenol-姜黄烯-Curcum
23、ene-瑟林烯-Selinene-红没药烯-Bisabolene异胡萝卜烯IsodauceneVol.35相对百分含量分子式Relative content(%)MolecularformulaCis H24C/2 H24 02Ci H36Cis H24Ci,H24Ci;H32Cis H24CioHi2 02Ci2 His O2Cis H24Cis H24Cis H26 0Cis H22Ci,H24Cis H24.Ci,H24药对RB-RP4.110.940.66一5.591.500.961.501.79一4.622.063.38一柴胡RB6.310.740.130.45一4.901.08一1
24、.200.981.88一0.720.891.890.23白药RP一一一1.041.00一1.77一一一0.1110.172.904.50一6667686970717273747576777879808114.6414.7514.8214.8514.9815.0915.3215.4015.4115.4615.5115.6015.7715.7715.8515.86香叶基丙酮Geranylacetone1-氯十八烷1-Chlorooctadecane-倍半水芹烯-Sesquiphellandrene即巴烯Cuparene瓦伦亚烯Valencene正十六烷Hexadecane反式-紫罗兰酮 trans
25、-Ionone1-正三十七醇1-Heptatriacotanol3,7,11-三甲基-1-十二烷醇1-Dodecanol,3,7,11-trimethyl-前列腺素 E1 Prostaglandin E1丹皮酚 Paeonol冰草烯Agropyrene韦得醇Widdrol反式橙花醇()-trans-Nerolidol2-十二烷烯-1-基丁二酸酐2-Dodecen-1-yl(-)succinic anhydride2-戊基壬-2-烯醛2-Nonenal,2-pentyl-Ci:H2 0Cis Hs,ClCis H24Ci,H22Cis H24Cl6H34Ci:H2o 0Cs7 H%0Cis H3
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