12种市售豉香型白酒挥发性风味物质的分析.pdf
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1、2023 Vol.42 No.8234Serial No.378China BrewingAnalysis and Detection12种市售鼓香型白酒挥发性风味物质的分析苏泽佳1,卢斌,李志溥1,熊若冰,白卫东12,梁景龙12,赵文红1.2*(1.仲恺农业工程学院轻工食品学院,广东广州510 2 2 5;2.农业农村部岭南特色食品绿色加工与智能制造重点实验室,广东广州510 2 2 5)摘要:以市售12 种豉香型白酒为实验材料,通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其挥发性风味物质进行分析,并优化顶空-固相微萃取条件。结果表明,在萃取温度6 0,平衡时
2、间45min,萃取时间30 min,解吸时间4min优化条件下,挥发性风味成分萃取效果最好。通过GC-MS分析,12 种豉香型白酒中共检出挥发性风味物质12 5种,包括醇类16 种,酯类37 种,醛酮类2 5种,酸类16 种,酚类4种,吲哚类2 种,芳香类4种,其他类10 种。其中酯类物质数量占比最大(2 9.6%),其次是醛酮类(2 0%)和醇类(12.8%),起到明显的增香功能,此外酚类和酸类对于豉香型白酒的口感起到促进效果。该结果为进一步研究豉香型白酒的香气结构、品质改善、以及口感优化提供了理论参考。关键词:豉香型白酒;顶空-固相微萃取;萃取条件优化;气相色谱-质谱法;挥发性风味物质中图
3、分类号:TS262.3引文格式:苏泽佳,卢斌,李志溥,等.12 种市售豉香型白酒挥发性风味物质的分析J.中国酿造,2 0 2 3,42(8):2 34-2 41.SU Zejia,LU Bin,LI Zhipu,XIONG Ruobing,BAI Weidong,LIANG Jinglong,ZHAO Wenhong2*(1.College of Food Science and Technology,Zhongkai University of Agriculture and Engineering,Guangzhou 510225,China;2.Key Laboratory of Gre
4、en Processing and Intelligent Manufacturing of Lingnan Specialty Foods,Ministry of Agriculture andAbstract:The volatile flavor compounds in 12 kinds of commercial Chi-flavor Bajiu were analyzed through headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)combined with GC-MS technology,and the conditions of
5、 HS-SPME were optimized.The results showed that the extraction effect ofvolatile flavor was optimal under the conditions of extraction temperature 60,equilibrium time 45 min,extraction time 30 min and desorptiontime 4 min.Through GC-MS analysis,125 kinds of volatile flavor compounds in 12 kinds of c
6、ommercial Chi-flavor Baijiu samples were finally iden-tified,including 16 alcohols,37 esters,25 aldehydes and ketones,16 acids,4 phenols,2 indoles,4 aromatic and 10 others.Among them,the estercompounds(29.6%)accounted for the largest proportion,followed by aldehydes(20%)and alcohols(12.8%),which pla
7、yed a significant role in en-hancing fragrance.In addition,the phenols and acids promoted the taste of Chi-flavor Baijiu.The experimental results provided a theoretical refer-ence for further research on the aroma structure,quality improvement,and taste optimization of Chi-flavor Baijiu.Key words:Ch
8、i-flavor Bajiu,headspace-solid phase microextraction;extraction condition optimization;GC-MS;volatile flavor compound豉香型白酒是以精选大米为原材料,经过蒸煮、晾?后拌入大酒饼加水发酵,成熟经釜式蒸馏后,再经澄清和陈肥肉浸后形成具有豉香风味的酒1-3。无论是从口感还是从发展状况来看,在一些地域豉香型白酒非常流行,特别在珠三角一带,吸引着广大年轻消费者的眼球。目前豉香型白酒产量相当大,出口量也是非常乐观,近二十年来,在原有产品的基础上,应用多种新设备和新工艺,使得豉香型白酒的品质和
9、产量有了很大的飞跃。豉香型白酒截止至目前已经走过三百多年的岁月,道光年间有着巷巷有酒坊的繁华景象,其规范评语为:玉洁冰清,豉香独特,醇和收稿日期:2 0 2 2-11-2 8修回日期:2 0 2 3-0 2-2 7基金项目:广东省重点建设学科科研能力提升项目(2 0 2 1ZDJS005);广东省岭南特色食品科学与技术重点实验室(2 0 2 1B1212040013);广东省企业科技特派员专项资助项目(GDKTP2021036400);仲恺农业工程学院研究生创新基金(KJCX2022009)作者简介:苏泽佳(1998-),男,硕士研究生,研究方向为食品加工与安全。*通讯作者:赵文红(196 6
10、-),女,教授,博士,研究方向为食品微生物。文章编号:0 2 54-50 7 1(2 0 2 3)0 8-0 2 34-0 8Volatile flavor compounds in 12 kinds of commercial Chi-flavor Baijiudoi:10.11882/j.issn.0254-5071.2023.08.038Rural Affairs,Guangzhou 510225,China)甘滑,余味爽净4。豉香型白酒风味物质主体成分的研究一直是白酒科研领域的研究热点5-6 。张五九等7 对豉香型白酒风味物质进行定性定量分析并得出其成分高达118 种,同时对其主要特征
11、香气成分进行了较为全面的研究,较之前所测得的风味物质种类新增52 种。之后,范海燕等8 通过液液萃取法、气相色谱-闻香法和气相色谱-质谱技术分别分析豉香型白酒的风味成分,研究结果表明,在豉香型白酒中共检测出52 种风味物质,其中呈脂肪气味的反-2-辛烯醛、反-2-烯醛、反-2-癸烯醛、反-2-十一烯醛和反-2.4-癸二烯醛是在豉香型百酒中首次发现的化合物。另外,发现2023年第42 卷第8 期中国酿造分析检测乙酸、丁酸、-苯乙醇、已酸乙酯、反-2-癸烯醛、反-2-王烯醛等12 种成分对豉香型白酒的风味贡献较大。豉香型白酒风味物质的研究多集中于对豉香型白酒成品酒和基础酒风味物质的种类、含量以及特
12、征风味物质的研究,但其主体香气成分依然不清晰。明晰豉香型白酒风味特征的化学本质将有助于为白酒产品品质提升提供科学依据。顶空-固相微萃取(headspace-solid phasemicroextrac-tion,HS-SPME)法是利用熔融石英纤维包被固定相,对样品中待测物质进行吸附采集的一种萃取技术,现如今已经作为一种新的萃取技术9,集采集、萃取、浓缩、解吸、进样于一体10-1,操作更简便,费用低廉,不需要添加有机溶剂,适合分析风味物质极少的样品,测定快速,能够最大程度地减少待测风味物质的损失12 。本研究以市售12 种豉香型白酒为实验材料,采用单因素试验优化顶空-固相微萃取的条件,通过气相
13、色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定其挥发性风味物质,并与美国国家标准技术研究所(nationalinstitute of standards and technology,NIST)标准谱库进行对照,对市售12 种豉香型白酒的挥发性风味成分进行定性,按峰面积归一法计算各挥发性风味物质的相对含量,为豉香型白酒产业的发展提供更加全面系统的科学依据以及生产加工过程中其香气品质的调控提供一定的参考。1材料与方法1.1 材料与试剂豉香型白酒酒样:市售;乙酸丁酯(色谱纯):上海阿拉丁生化科技股份有限公司。1.2仪器与设备7890A-59
14、75C气相色谱-质谱联用仪:美国Agilent科技(中国)有限公司;57 32 8-U50mCAR/PDMS/DVB萃取头美国Supelco公司。1.3方法1.3.1顶空-固相微萃取分别吸取12 种市售豉香型白酒样品2 0 mL于顶空瓶中,加入6.0 gNaCl,将顶空瓶置于恒温磁力搅拌器上预热,酒样达到饱和后,插入萃取头,萃取完成后,插入气相色谱仪的进样处,待解吸结束后,启动仪器,收集并整理数据。1.3.2 GC-MS分析方法GC条件:DB-WAXUI色谱柱(30 mx0.25mmx0.25m);以高纯氨气(He)作为载气,不分流进样。升温程序:初始柱温40,保持4min,4/m in 升至
15、10 0,保持5min,再以4/m in 升至2 0 0,保持2 min。MS条件:电离方式为电子电离(electronicionization,ED源,电子能量7 0 eV,灯丝发射电流为0.2 5mA,进样口温度2 50,检测器温度2 30,离子源温度2 30,四极杆温度150,扫描范围:50 350 m/z。总第37 8 期定性定量方法:采用NIST02.L质谱库进行检索,结合相关文献对豉香型白酒的风味组分进行探究,以相似度80为标准,对比GC分析所得色谱图与标准品色谱图进行酒样中各挥发性物质的定性。按峰面积归一法计算各挥发性风味物质的相对含量。1.3.3数据处理采用Excel2019、
16、O r ig in 2 0 2 0 等分析软件对数据进行处理分析与绘图。2结果与分析2.1顶空-固相微萃取条件的优化2.1.1萃取温度的选择豉香型白酒样品分别在30、40、50、6 0、7 0 萃取温度梯度下各自平衡45min,后萃取30 min,在GC-MS解吸4min,考察不同萃取温度对豉香型白酒挥发性风味物质有效峰数量和总峰面积的影响,结果见图1。50r口峰面积+有效峰个数403020100图1不同萃取温度对固相微萃取挥发性风味成分的影响Fig.1 Effect of different extraction temperature on volatile flavorcomponent
17、s with solid phasemicroextraction由图1可知,随着萃取温度30 7 0 范围内的升高,总峰面积、有效峰数量先升高后降低。萃取温度分别在6 0、50时,总峰面积、有效峰数量最大,分别为4140 4132 1、42个。这是由于温度的升高,导致挥发性组分的扩散速率不断加快,但萃取温度过高会导致风味物质在样品和萃取头之间的分配系数不稳定,且可致使部分挥发性物质发生分解。在一定压力下,风味物质的挥发性增强,分子间的运动加剧,不稳定性极具增加,会引起豉香型白酒中的风味物质发生一系列化学反应。而当萃取温度为7 0 时,有效峰数量增加,但峰面积却在减少。综上分析,最适萃取温度为
18、6 0。2.1.2平衡时间的选择平衡时间的选择直接影响萃取效果。一般来说,平衡时间增加,萃取效率也会随之增加,但平衡时间也不宜过长。样品在6 0 的萃取温度下分别平衡2 5min、35m i n、45m i n、55min、6 5mi n,平衡之后萃取30 min,打入GC-MS解吸4min,考察不同平衡时间对豉香型白酒挥发性风味物质有效峰数量和总峰面积的影响,结果见图2。2357504030203040506070萃取温度/2023 Vol.42 No.8236Serial No.37845口峰面积+有效峰个数4035302520151050152535455565平衡时间/min图2 不同
19、的平衡时间对固相微萃取挥发性风味成分的影响Fig.2 Effect of different equilibrium time on volatile flavorcomponents with solid phasemicroextraction由图2 可知,当平衡时间为2 545min时,总峰面积、有效峰数量随平衡时间延长而增高;当平衡时间为45min时,总峰面积最大(40 18 8 2 333)、有效峰数量最多(45个);当平衡时间 45min之后,有效峰面积趋于平稳,有效峰数量呈逐渐降低的趋势。可能出现的原因在于平衡过度,挥发性香味物质又重新溶解在基质中,从而导致萃取效率降低,萃取效果
20、不佳。综上分析,最适平衡时间为45min。2.1.3萃取时间的选择萃取头存在萃取平衡状态,萃取时间过长,将导致出峰分离度差,甚至会导致质谱检测器过于饱和,从而影响后续的定性分析。萃取时间也不能太短,时间太短不能全面反映成分组成。一般情况下10 min之内吸附程度达到最大值,但对于组分复杂或半挥发性有机物,需30 6 0 min才能达到平衡状态。豉香型白酒样品在6 0 下平衡45min,插入顶空瓶内分别萃取2 0 min、2 5m i n、30 m i n、35m i n、40min,将萃取头打入GC-MS解吸4min,考察不同萃取时间对豉香型白酒挥发性风味物质有效峰数量和总峰面积的影响,结果见
21、图3。4.0口峰面积+有效峰个数3.53.01.51.00.50152025303540萃取时间/min图3不同萃取时间对固相微萃取挥发性香气成分的影响Fig.3 Effect of different extraction time on volatile flavor componentswithsolidphasemicroextraction由图3可知,萃取时间为2 0 35min时,有效峰数量随萃取时间延长而不断增多;萃取时间为35min时,有效峰China Brewing150数量最多(51个);萃取时间 35min之后,有效峰数量减少。萃取时间为2 0 30 min时,总峰面积随
22、萃取时间延长而增高;45萃取时间在30 min时,总峰面积达到最大值(36 7 3412 2);40萃取时间 35min之后,总峰面积有所下降。综上分析,最适萃取时间为30 min。352.1.4解吸时间的选择解吸是将以完成萃取过程的萃取器针头插入气相色30谱进样装置的气化室内,使萃取纤维暴露在高温载气中,并使萃取物不断地被解吸下来,进入后序的气相色谱分析。在相同温度下,待测组分是否完全解吸与解吸时间密切相关。样品在6 0 萃取温度条件下平衡45min,萃取30 min,打入GC-MS分别解吸2 min、3m in、4m in、5m in、6 m in,考察不同解吸时间对豉香型白酒挥发性风味物
23、质总峰数量和总峰面积的影响,结果见图4。45峰面积有效峰个数40(2OIX)3530252015图4不同解吸时间对固相微萃取挥发性风味成分的影响Fig.4 Effect of different desorption time on volatile flavorcomponents with solid phase microextraction由图4可知,当解吸时间为2 4min时,总峰面积、有效峰数量随解吸时间延长而增高;当解吸时间为4min时,总峰面积最大(430 147 6 6 7)、有效峰数量最多(48 个);当解吸时间 4min之后,总峰面积趋于平稳,有效峰数量呈55逐渐降低的趋
24、势。进样口温度过高,长时间解吸会损坏萃取头,且可导致部分组分分解,影响测定结果。解吸时间过50短则不能完全解吸,不仅降低GC-MS分析结果的准确性,45且会对下一次萃取造成污染,影响实验结果。综上分析,最适解吸时间为4min。402.212种市售豉香型白酒挥发性风味成分分析35通过GC-MS分析12 种市售豉香型白酒中挥发性风味物质,结果见表1,各类别化合物占比结果见图5。由表1和图5可知,12 种市售豉香型白酒样品中共鉴定出挥发性风味成分12 5种,其中酯类37 种,占比2 9.6%,醇类16 种,占比12.8%,醛类18 种,占比14.4%,酸类16 种,占比12.8%,酮类7种,占比5.
25、6%,酚类4种,占比3.2%,吲哚类2 种,占比1.6%,芳香类4种,占比3.2%,其他类10 种,占比8%。12 种市售豉香型白酒的风味物质的种类总体上相同,但不同酒样之间所Analysis and Detection15045435302345解吸时间/min62023年第42 卷第8 期中国酿造分析检测含风味物质差异较大,这也造成其口感与价值各有高低的原因,例如对豉香型白酒品质影响较高的已酸乙酯、乳酸Table 1 Determination results of volatile flavor substances in 12 kinds of commercial Chi-flavo
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