GA∕T 1922-2021 法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 -实施 -发布 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T 法庭科学 疑似毒品中8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for 8 fentanyl derivatives in suspected drugsGC and GC-MS I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别
2、专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本文件起草单位:广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、甘肃省公安厅、公安部禁毒情报技术中心。 本文件主要起草人:裴茂清、张亮、胡浩浪、王宾、施文兵、徐若沦、郑珲、滕汉飞、冯超。 GA/T 1 法庭科学 疑似毒品中 8 种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品固体样品中芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(
3、GC)定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品固体样品中芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼的定性分析和定量分析。其他体外检材及芬太尼类衍生物可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 27418 测量不确定度评定和表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似
4、毒品固体样品中的8种芬太尼类物质(化合物基本信息参见附录A)进行提取。采用气相色谱-质谱检测,以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谱峰面积作为定量依据, 用外标单点法、 外标标准曲线法、 内标单点法、 内标标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为分析纯,试剂包括: a) 甲醇; b) 内标物:丙基解痉素(SKF525A) ; c) 标准溶液: 1) 标准物质储备液:芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼标准物质储备液; 2) 内标储备液:称取内
5、标物10mg,用甲醇定容到10mL容量瓶中,配制成1.0mg/mL内标储备液。04冷藏保存,有效期12个月; 3) 标准工作溶液按实验需求分为: GA/T 2 定性用标准工作溶液/外标单点法定量用标准工作溶液:移取标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/mL的芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼标准工作溶液。04冷藏保存,有效期3个月; 定性质控标准工作溶液:移取芬太尼标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.01mg/mL的芬太尼标准工作溶液。04冷藏保存,有效期1个月; 外标标准曲线法定量用标准工作溶液:移取标准物质储
6、备液适量,用甲醇稀释,配制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼浓度为0.02mg/mL0.8mg/mL范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度,现用现配; 内标单点法定量用标准工作溶液:移取标准物质储备液、SKF525A内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼浓度为0.1mg/mL的标准工作溶液,现用现配; 内标标准曲线法定量用标准工作溶液:制备方法参见附录B中表B.1,移取相应体积的芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、
7、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼标准物质溶液、1.0mg/mLSKF525A内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼浓度为0.02mg/mL0.8mg/mL范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度,现用现配。 注: 各种工作溶液的配制可根据实际情况进行调整。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID); b) 气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击源(EI); c) 离心机; d) 电
8、子天平:定性检验实际分度值d0.1mg,定量检验实际分度值d0.01mg; e) 涡旋振荡器; f) 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取 10mg100mg 于具盖离心管中,加入 10mL 甲醇,密封并振荡 10min,以不低于 4000r/min 离心 5min,取上清液作为样品溶液,供 GC-MS 分析。或根据实际需GA/T 3 要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供 GC-MS 分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整
9、: a) 色谱柱:DB-5MS UI 石英玻璃毛细柱(30m0.25mm0.25m)或其他等效柱; 注: DB-5MS UI 为 Agilent 公司产品的商业名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是代表对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:初始温度 230,保持 30min,以 10/min 升温至 280,保持 10min; c) 进样口温度:280 C; d) 传输线温度:280 C; e) 离子源温度:280 C; f) 进样方式:分流进样,分流比为 10:1; g) 载气:高纯氦气; h) 柱流量(恒流) :1.0mL/m
10、in; i) 质量范围:40amu500amu; j) 采集方式:全扫描; k) 溶剂延迟时间:3min。 7.1.2.2 进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件进样分析。根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条件进样分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求,称取 10mg100mg 样品置于具盖离心管中,加入 10mL 甲醇,密封并振荡 10min,以不低于 4000r/min 离心 5min,取上清液作为样品溶液,供 GC 分析。
11、或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供 GC 分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。 按照公式(1)计算样品中目标物的预分析百分含量。 ()1302+=100%CAVVVAVm02(1) 式中: 样品中目标物的百分含量,用百分比(%)表示; C0外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); A样品溶液中目标物的色谱峰面积值; A0外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值; V1样品初次定容体积,单位为毫升(mL); V2从 V1中移取的体积,单位为毫升(mL); V3将 V2稀释时加入甲醇的体积,单位为毫升(mL);
12、GA/T 4 m样品的称量重量,单位为毫克(mg)。 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量的计算 根据预分析中目标物含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(参见附录 B 中表 B.2) ,并按照公式(2)计算出样品称量重量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的(100 30)%范围内。 0CVDm=(2) 式中: m称量重量,单位为毫克(mg) ; C0外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ; V初次定容体积,单位为毫升(mL) ; D稀释倍数; 样品中目标物的预分析百分含量,用百分比(%)表示。 7.2.1.2.2
13、 样品制备 根据 7.2.1.2.1 计算结果, 平行称取样品 2 份于具盖离心管中 (当需要对定量结果进行不确定度评定时,至少平行称取 6 份) 。根据预分析含量结果,加入相应初次定容体积的甲醇,密封并振荡 10min,以不低于 4000r/min 离心 5min,取上清液作为样品溶液,供 GC 分析;当样品溶液需要稀释时,按照稀释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供 GC 分析。 7.2.1.2.3 仪器检测 7.2.1.2.3.1 气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:DB-5MS UI 石英玻璃毛细柱(30m0.25mm0.
14、25m)或其他等效柱; 注: DB-5MS UI 为 Agilent 公司产品的商业名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是代表对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程:230保持 30min,以 10/min 速率升温至 280,保持 10min; c) 进样口温度:280; d) 检测器温度:280; e) 载气:高纯氮气; f) 进样方式:分流进样,分流比为 20:1; g) 柱流速(恒流) :1.5mL/min; h) 燃烧气:氢气; i) 燃烧气流速:仪器默认值; j) 助燃气:空气; k) 助燃气流速:仪器默认值。 7.2.
15、1.2.3.2 进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液,按7.2.1.2.3.1条件进样分析。当称取2份样品时,每份样品进样23针。 GA/T 5 7.2.1.2.4 计算含量 按照公式(1)计算样品中目标物百分含量。 7.2.2 外标标准曲线法 7.2.2.1 标准工作曲线绘制 采用 5.1 中配制的外标标准曲线法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.02mg/mL0.8mg/mL 的标准工作曲线。 7.2.2.2 样品制备 根据实际需求,平行称取样品 2 份各 8mg100mg 于具盖离心管中,加入 10mL 甲醇,密封并
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