正交试验优选白柳皮的提取工艺.pdf
《正交试验优选白柳皮的提取工艺.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《正交试验优选白柳皮的提取工艺.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、香料香精化妆品FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS2023年8月第4期Aug.2023,No.4分析与测评133www.ffc-*基金项目:杨凌示范区产学研用协同创新重大项目(编号2018CXY-03)收稿日期:2022-08-11;修回日期:2022-10-09作 者1.陕西嘉禾药业有限公司,陕西西安 710086;2.陕西嘉禾生物科技股份有限公司,陕西西安 710086 杨世帅1 童 红2#正交试验优选白柳皮的提取工艺*摘 要以水杨苷含量及白柳皮提取物收率为评价指标,采用 L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、料液质量体积比、提取时间、提取次数对白柳皮提取工艺的影响
2、,筛选最佳提取工艺。利用 HPLC 法测定提取物中水杨苷的含量,以水杨苷含量及白柳皮提取物收率确定其最佳提取工艺为:4 倍量的 80%乙醇(体积分数)热回流提取 2 次,每次 2 h。采用该工艺,白柳皮提取物中水杨苷含量为 16.5%(质量分数),高于市售产品。综上,优化后的提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,可为白柳皮资源开发利用提供参考。关键词白柳皮 提取工艺 正交试验 水杨苷Optimization of Extraction Process of White Willow Bark by Orthogonal Experiment*YANG Shishuai1 TONG Hong2#(1
3、.Shaanxi Jiahe pharmaceutical Co.,Ltd.,Xian 710086,Shaanxi,China;2.Shaanxi Jiahe Phytochem Co.,Ltd.,Xian 710086,Shaanxi,China)Abstract:The content of the salicin and the white willow bark extract yield were chosen as the evaluation indicators,and the L9(34)orthogonal test was used to investigate the
4、 effects of ethanol volume fraction,ratio of solid-liquid,extraction time,extraction times on the extraction process of white willow bark,and then choose the optimum extraction process.HPLC method was used to determine the content of salicin in the extract.Based on the content of the salicin and the
5、 white willow bark extract yield,the optimum extraction process was determined as follows:the solid-liquid ratio at 1:4,ethanol vloume concentration is 80%and reflux extract twice,each for 2 h.Using this process,the mass content of the salicin in white willow bark extraction was 16.5%,higher than th
6、at of commercially available products.In summary,the optimum extraction process is stable,feasible,and suitable for industrial production.It can provide reference for the development and utilization of white willow bark resources.Keywords:white willow bark extraction process orthogonal experiment sa
7、licin白柳皮是杨柳科柳属植物白柳(Salix alba L.)的干燥枝皮或茎皮。白柳皮中含活性成分水杨苷 1,水杨苷具有抗炎、解热、镇痛、抗风湿等作用 2-6。在美国、欧盟等地区,白柳皮提取物已被广泛应用于膳食补充剂、药用原料以及化妆品中 7-9。蒲凌云等 10探讨了大孔树脂纯化水杨苷的静态吸附和解吸性能;房春林等 11采用大孔树脂分析与测评杨世帅,等作 者 简 介杨世帅(1984),男,本科学历,主管药师,主要从事质量管理及天然产物研究与开发工作。#通信作者:童红(1987),女,研究生学历,工程师,主要从事质量管理及天然产物研究与开发工作。联系电话:18706781416E-mail:
8、DOI:10.20099/j.issn.1000-4475.2022.0191分析与测评2023 年 8 月香料香精化妆品134www.ffc-分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷;研究多为白柳皮提取物水杨苷纯化和富集,工艺操作复杂,载体均使用到树脂材料,树脂的再生处理及废弃易造成环境污染,导致相应的环保支出增加 12。闫雪 13比较了水提法、有机溶剂法、超声波法对白柳皮水杨苷得率的影响,乙醇提取和水提取水杨苷的得率较高。考虑工业化生产及乙醇提取液不易霉变的特点,采用乙醇热回流提取白柳皮,通过正交试验优选工艺条件,旨在筛选出可行的白柳皮提取工艺,为开发白柳皮提供工艺支持。1 材料与
9、仪器1.1 材料与试剂白柳皮,购自咸阳大自然药材有限公司(批号 20190801),经陕西嘉禾药业有限公司中药材管理员高娟鉴定为杨柳科柳属植物白柳 Salix alba L.的枝皮。白柳皮经晒干,粉碎成 20 目(0.85 mm)粗粉后供试验用。水杨苷对照品(批号 SLBJ1218V,纯度为 99.1%),Sigma;乙腈(纯度为 99.9%)、乙醇(纯度为 99.7%)等,北京迈锐达科技有限公司。1.2 仪器2695-2998 型高效液相色谱仪,美国 Waters 公司;KQ-250E 型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;101-3AB 型电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司。2 方
10、法与结果2.1 水杨苷的测定2.1.1 对照品溶液的制备取水杨苷对照品约 20 mg,精密称定,置于50 mL 容量瓶中,加水超声溶解并定容至刻度,摇匀。2.1.2 供试品溶液的制备将白柳皮药材粉碎,过筛,得粗粉。取粗粉约20.0 g,精密称定,置于500 mL圆底烧瓶,加1.0 g生石灰及 200 mL 的 70%(体积分数)甲醇回流提取 3 次,每次 1 h,合并提取液,减压浓缩并干燥。精密称定 60 mg 干膏粉,置于 50 mL 容量瓶中,加水超声溶解并定容至刻度,摇匀后取上清液,经微孔滤膜过滤,即得。2.1.3 色谱条件色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm4.6 mm5
11、 m);流动相:体积分数 5%的乙腈水溶液;检测波长:269 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30。在上述色谱条件下,取对照品溶液、供试品溶液各 10 L 进样,测定。色谱图分别见图 1、2。图 1 水杨苷对照品液相色谱图图 2 白柳皮提取物液相色谱图08.004.0012.002.0010.006.0014.0016.0010.183响应值(AU)0.0700.0600.0500.0400.0300.0200.0100时间/min08.004.0012.002.0010.006.0014.0016.0010.1839.783响应值(AU)0.0700.0600.0500.0400.0
12、300.0200.0100时间/min2.1.4 含量计算采用面积外标法计算样品中水杨苷的含量:含量=%AVWAWVK100001101#其中:A1为样品溶液中水杨苷的峰面积;A0为对照品溶液中水杨苷的峰面积;W1为样品的称样量,mg;W0为对照品的称样量,mg;V1为样品的体积,mL;V0为对照品的体积,mL;K 为对照品的纯度。2.1.5 收率计算白柳皮经提取后准确量提取液总体积,取 2 mL提取液于已干燥称定的蒸发皿中,干燥,精密称定。收膏率=2100%AMmV#-h其中:m 为干燥蒸发皿重量,g;M 为恒重后的总重量,g;V 为白柳皮提取液的总体积,mL;A 为白柳皮原料投料量,g。2
13、.1.6 线性范围考察精密称取水杨苷对照品 20.64 mg 置于 25 mL容量瓶中,加水溶解制成储备液,精密吸取该储第 4 期分析与测评杨世帅,等:正交试验优选白柳皮的提取工艺135www.ffc-备 液 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL 分 别 置 于10 mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,按照 2.1.3的色谱条件平行 2 次测定各自峰面积。以水杨苷对照品的质量浓度为横坐标,平均峰面积为纵坐标,求得回归方程为 Y=2 005.302X 37 097.813,R2=0.999 9。结果表明水杨苷在 82.56 825.6 g/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.
14、1.7 精密度试验精密吸取对照品溶液 10 L,按照 2.1.3 的色谱条件连续进样 6 次,测得水杨苷峰面积的相对标准偏差(RSD)为 0.67%,表明仪器精密度良好。2.1.8 重复性试验 取白柳皮粗粉 6 份,每份约 20 g,精密称定,按照 2.1.2 的方法制备供试品溶液,按照 2.1.3 的色谱条件测定水杨苷平均含量为 2.04%,RSD 为0.62%,表明该方法重复性良好。2.1.9 稳定性试验取白柳皮粗粉约 20 g,精密称定,按照 2.1.2的方法制备供试品溶液,按照 2.1.3 的色谱条件分别于 0、2、4、6、12、24 h 测定水杨苷含量,RSD为0.67%,表明样品溶
15、液在24 h内稳定性良好。2.1.10 加样回收率试验取 9 份已知含量的白柳皮粗粉约 0.5 g,精密称定,加入一定量的水杨苷对照品溶液(质量浓度为 2.017 8 mg/mL),按照 2.1.2 的方法制备供试品溶液,按照 2.1.3 的色谱条件进行测定,计算水杨苷的回收率 14-18,结果见表 1。平均回收率为99.68%,RSD 为 0.53%。表 1 水杨苷回收率结果编号取样量/g样品中水杨苷的量/mg对照品加入量/mg测得量/mg回收率/%平均回收率/%RSD/%10.500 510.160 2 5.044 515.202 999.9999.680.5320.500 710.164
16、 2 5.044 515.253 4100.2930.500 910.168 3 5.044 515.255 6100.2840.501 510.180 5 10.089 120.211 499.7150.501 310.176 4 10.089 120.269 8100.0260.500 810.166 2 10.089 120.203 399.7470.500 610.162 2 15.133 625.042 199.0080.501 110.172 3 15.133 625.050 798.9990.500 210.154 1 15.133 625.051 399.072.2 乙醇提取白
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 正交 试验 优选 白柳皮 提取 工艺
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。