原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中有害重金属.pdf
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1、-20-第3期2023年6月No.3June,2023原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中有害重金属杨 茜(湘西土家族苗族自治州质量检验及计量检定中心,湖南 湘西 416000)摘 要:在国内,塑料食品包装因具有独特的耐腐蚀性、防潮性而被广泛使用,铅、铜、锌等是塑料食品包装袋的主要重金属污染元素,我国已发布的重金属检验最直接的方法是比色法。采用原子吸收光谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料中的重金属含量,结果表明,标准曲线均呈现良好的线性关系,检出限为0.0090.125 mg/kg。与国家标准中的比色法相比,原子吸收光谱法具有可操作性强、测定数据准确度高等优点,可广泛应用于PET材料中
2、重金属的快速检测。关键词:原子吸收光谱法;塑料食品包装材料;有害金属测定作者简介:杨茜(1987),女,湖南龙山人,工程师,硕士;研究方向:质量检验。由于国内市场需求量大,塑料食品包装呈现出种类繁多、性能良好的特点。在化工生产中,聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene Terephthalate,PET)由醇酯缩聚反应制得,因其耐酸碱盐的化学特性且腐蚀性和防潮性都优于纸质包装袋而被广泛应用于各类型的食品包装中1。当前,食品安全检测受到广泛关注,根据国家发布的抽验数据,Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd是塑料食品包装中重金属污染的主要元素,含量超标的重金属元素会随着食物进入人体并沉积,危
3、害人们的健康。现在,国内外针对塑料食品包装袋中重金属含量的检测方法有很多,如电感耦合等离子体-质谱法、原子吸收法、原子荧光法等2。2016年,我国发布并实施了GB 31604.92016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定,提出比色法是塑料包装袋中重金属铅最直接的检测方法,实验原理是:重金属铅在酸性条件下易与硫化钠发生化学反应产生黄棕色的硫化铅,通过与铅标准显色溶液标准管相比较来确定铅含量3。实验过程中会产生硫化氢气体,这是一种无色、剧毒的酸性气体,臭味难闻,人体过量吸入会造成急性中毒或慢性人体损害4。本研究采用原子吸收光谱法建立了 一种测定塑料食品包装材料中重金属
4、含量的实验方法,具有实验流程简单、检测准确度高的优点,可在实验过程中减小毒素对人员和环境的危害。1 原子吸收光谱法测定塑料食品包装中重金属的研究进展当前,重金属超标食品安全检测受到各方的关注。全球已发布的重金属对人体的危害等相关研究结果显示,汞、铅、铬以及砷会在一定程度上损伤人体神经系统以及呼吸系统5。随着人们对食品安全的关注程度越来越高,各个国家对食品的相关检测越来越严格,针对塑料包装有害金属含量测定的研究不断深入,根据待测金属元素种类以及浓度的不同,国内外相关检测者采用氢化物发生-原子吸收方法以及石墨炉原子吸收方法来测定塑料包装袋中不同重金属元素的含量6。此外,还建立了原子吸收光谱法与免疫
5、分析法、高效液相色谱法等联合使用的实验模型,与传统的化学分析方法相比,能高效测定食品中的重金属含量,具有准确度较高、检出限低、分析速度较快以及选择性好等优势7。本研究主要综述了原子吸收光谱法测定塑料食品包装袋中汞元素、铅元素、铬元素等重金属含量的过程。2 原子吸收光谱法的实验原理原子吸收光谱法被广泛应用于重金属含量的测定,是一种灵敏度高、选择性强、测定范围广的常用分析手段8。原子吸收光谱法的工作原理(见图1)是:在空心阴极灯发射光下,当原子受光辐射通过原子蒸汽且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,不同元素吸收来自不同波段的入射光照后,原子从入射辐射中吸收能量,产生共
6、振吸收。待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,元素原子共振吸收的辐射光和元素含量呈正比,可以根据辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。电子在原子基态和第一激发态之间跃迁,产生了原子吸收光谱9。图1原子吸收光谱法实验原理3 实验部分3.1 实验仪器烧杯、玻璃棒、原子吸收分光光度计、容量瓶、超级微波消解仪、电子分析天平、量筒、移液管等。3.2 实验试剂去离子水,分析纯冰乙酸,HNO3,Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液(质量浓度均为100 mg/L),过氧化氢溶液等。3.3 标准溶液3.3.1 标准曲线质量浓度用量筒分别量取一定量的6种标准溶液置于烧杯中,逐渐加入
7、质量分数为5%的稀硝酸溶液,逐级稀释至所适用质量浓度,按配制元素和质量浓度(见表1)分别贴好标签放置备用。现代盐化工Modern Salt and Chemical Industry-21-第3期2023年6月No.3June,20233.3.2 实验样品质量浓度以100 mg/L的Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液为母液,配制表2实验样品的系列质量浓度,按标准曲线范围适当稀释后,根据元素种类和质量浓度贴上标签备用。表2各元素实验样品质量浓度元素质量浓度/(gL-1)Cu299.00015.000Pd29.6001.600Cd5.3700.340Zn452.00024.000Fe495
8、.00020.000Mn354.00018.0003.3.3 样品前处理随机选取具有代表性的塑料食品包装,用超纯水将试样外表面清洗干净后晾干,将待检测的塑料食品包装袋剪碎至5 mm5 mm以下用于实验,用分析天平准确称量0.20.5 g处理后的塑料食品包装试样并放在洁净干燥的聚四氟乙烯消解罐中,用标签做好标记,用量筒量取1 mL超纯水加入消解罐内润湿试样,再分别移取3 mL H2O2和5 mL HNO3依次加入,搅拌均匀加塞后按表3的数据进行仪器设定和时间控制,在最佳消解条件下进行微波消解。实验结束后移出消解仪,放置一段时间,待消解罐冷却后,取出样品并用少量纯水冲洗消解罐内壁和内盖,移入容量瓶
9、后继续加水定容至25 mL摇匀备用,在相同的实验条件下同时测定10%空白试样。表3微波消解器工作条件步骤功率/W温度/升温时间/min保持时间/min12 40024015322 40026010332 40028510603.4 实验结果计算3.4.1 标准曲线与检出限在设定的实验条件下,按仪器操作流程依次对3.3.1配制的溶液进行测定,记录实验数据,根据响应值与工作标样质量浓度之间的线性关系,采用一次回归方程绘制回归曲线。实验结果表明,检测的Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd元素标准曲线均呈现良好的线性关系,经过计算得出相关系数R2均大于0.999 0。按照上述实验过程和计算方式做空白实验
10、对比,对空白溶液进行11次平行测定,计算标准偏差,仪器检出限(Instrument Detection Limits,IDLs)为计算3倍的标准偏差所对应的质量浓度,经过计算得出检出限的区间在0.0701.000 g/L。用分析天平准确称量0.2 g塑料食品包装试样进行消解,转移到容量瓶后用超纯水定容至25 mL,根据实验结果计算得出各重金属元素方法检出限(Method Detection Limits,MDLs)的区间在0.0090.125 mg/kg。测定的各重金属元素线性回归方程和计算的R2、检出限如表4所示。表1各元素标准曲线质量浓度元素标准曲线质量浓度/(gL-1)123456Cu0
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