GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定液相色谱-串联质谱法50中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXX67.050CCS X31656.122021National food safety standardDetermination of Penicillin multi-residues in aquatic products byliquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2021?09?16发布2022?02?01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布国 家 市 场 监 督 管 理
2、 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部代替GB/T 229522008G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替G B/T 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、 氨苄西林、 哌拉西林、 青霉素G、 青霉素V、 苯唑西林、 氯唑西林、 萘夫西林、 双氯西林残留量的测定液相色谱串联质谱法 , 与G B/T 相比, 除结构调整和编辑性改动外, 主要技术内容变化如下:a)更改了标准的适用范围( 见, 年版的) ;b)增加了阿洛西林和甲氧西林的测定( 见表、 附录A表A ) ;c)更改了定量方法( 见 , 年版的 ) ;d)更改了部分
3、测定步骤( 见, 年版的) ;e)增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤( 见 ) ;f)更改了方法的检出限和定量限( 见 , 年版的) .本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 年首次发布为G B/T ; 本次为第一次修订.G B 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了水产品中青霉素类药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、 虾、 鳖和海参等水产品可食组织中阿莫西林、 氨苄西林、 青霉素G、 青霉素V、 苯唑西林、 氯唑西林、 双氯西林、 萘夫西林、 哌拉西林、 阿洛西林和甲氧西林单个或多个药物残留量的测定.规范性引用文件
4、下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的青霉素类药物, 用乙腈水溶液提取, 固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱测定, 内标法定量.试剂与材料除另有规定外, 所有试剂均为分析纯, 水为符合G B/T 规定的一级水. 试剂 乙腈(CHC N) : 色谱纯. 甲酸(HC OOH) : 色谱纯. 溶液配制 乙腈水溶液: 取乙腈
5、mL、 水 mL, 混合. 乙腈水溶液: 取乙腈 mL、 水 mL, 混合. 甲酸水溶液: 取甲酸 L, 加水稀释至 mL. 甲酸乙腈溶液: 取甲酸 L, 加乙腈稀释至 mL. 标准品 青霉素类药物: 阿莫西林、 氨苄西林、 青霉素G、 青霉素V、 苯唑西林、 氯唑西林、 双氯西林、 萘夫西林、 哌拉西林、 阿洛西林和甲氧西林, 含量均 , 具体内容见附录A. 内标: 阿莫西林 d、 氨苄西林 d、 青霉素G d、 萘夫西林 d, 含量均 , 具体内容见附录A. 标准溶液制备 青霉素标准储备液( m g/m L) : 取青霉素类药物标准品约 m g, 精密称定, 用 乙腈水溶液溶解并稀释定容至
6、 m L, 配制成浓度均为 m g/m L的标准储备液. 避光保存, 有效期d. 内标储备液( m g/mL) : 取内标标准品约 m g, 精密称定, 用 乙腈水溶液溶解并稀释定G B 容至 m L, 配制成浓度均为 m g/mL的内标储备液. 避光保存, 有效期d. 混合标准中间液( g/mL) : 分别精密量取青霉素标准储备液适量, 用水稀释制成阿莫西林、 氨苄西林、 青霉素G、 青霉素V、 苯唑西林、 氯唑西林、 双氯西林、 萘夫西林、 哌拉西林、 阿洛西林和甲氧西林浓度均为 g/mL的混合标准溶液.避光保存, 有效期d. 内标工作液( g/mL) : 分别精密量取内标储备液适量, 用
7、水稀释制成阿莫西林 d、 氨苄西林d、 青霉素G d、 萘夫西林 d浓度均为 g/mL的内标工作液.避光保存, 有效期d. 材料 通过式反相混合型亲水亲脂固相萃取柱: m g/mL, 或相当者. 超滤管: k D, mL.仪器与设备 液相色谱串联四极杆质谱仪: 配电喷雾离子源. 分析天平: 感量 g和 g. 高速冷冻离心机. 固相萃取装置. 超声波清洗仪. 组织匀浆机. 涡旋混合器. 氮吹仪.试料的制备与保存 试料的制备按G B/T 附录B的要求制样.a)取均质的供试样品, 作为供试试料;b)取均质的空白样品, 作为空白试料;c)取均质的空白样品, 添加适宜浓度的标准工作液, 作为空白添加试料
8、. 试料的保存 以下保存,个月内进行分析检测.测定步骤 提取取试料 g( 准确至 g) , 加内标工作液 L, 静置 m i n, 加 乙腈水溶液mL, 涡旋混合m i n, 超声 m i n, r/m i n离心m i n, 取上清液, 残渣加 乙腈水溶液mL重复提取一次, 合并上清液, 用 乙腈水溶液稀释至 mL, 备用. 净化取 乙腈水溶液约m L润洗固相萃取柱, 弃去流出液, 取备用液 m L过柱, 保持流速为滴 /s,收集流出液, 氮气吹至少于 m L, 加水定容至 m L, 用超滤管以 r/m i n离心 m i n, 取滤液, 供液相色谱串联质谱测定. 标准曲线的制备精密量取混合
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法 31656.12 202
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/75820.html