一种高纯度噻唑磷的合成与分析.pdf
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1、Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术化学工程与技术,2023,13(4),263-269 Published Online July 2023 in Hans.https:/www.hanspub.org/journal/hjcet https:/doi.org/10.12677/hjcet.2023.134030 文章引用文章引用:李贺,张雨辰,米春冬,苑梦兰,张千峰.一种高纯度噻唑磷的合成与分析J.化学工程与技术,2023,13(4):263-269.DOI:10.12677/hjcet.2023.13403
2、0 一种高纯度噻唑磷的合成与一种高纯度噻唑磷的合成与分析分析 李李 贺,张雨辰,米春冬,苑梦兰,张千峰贺,张雨辰,米春冬,苑梦兰,张千峰*安徽工业大学分子工程与应用化学研究所,安徽 马鞍山 收稿日期:2023年5月8日;录用日期:2023年7月9日;发布日期:2023年7月18日 摘摘 要要 目的目的提出一种合成噻唑磷的新型实验方案。提出一种合成噻唑磷的新型实验方案。方法方法以噻唑烷酮以噻唑烷酮(1,3-噻唑烷噻唑烷-2-酮酮)和磷酰氯和磷酰氯(S-仲丁基仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯乙基硫代磷酰氯)为原料,在甲苯溶液中,通过氢化钠和催化剂的加持下,合成并分离提纯出噻唑磷为原料,在甲苯溶液中,通过
3、氢化钠和催化剂的加持下,合成并分离提纯出噻唑磷(RS)-S-仲丁基仲丁基-O-乙基乙基-2-氧代氧代-1,3-噻唑烷噻唑烷-3-基硫代瞵酸酯基硫代瞵酸酯)这一新型杀虫剂,通过红外光谱、紫外光这一新型杀虫剂,通过红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱谱、高效液相色谱(HPLC)以及气相色谱以及气相色谱(GC)等表征手段,对产物噻唑磷进行详细的分析。等表征手段,对产物噻唑磷进行详细的分析。结果结果催化剂催化剂有别于传统催化剂,带来了新方案的同时也提升了产率,合成的噻唑磷浓度可大于等于有别于传统催化剂,带来了新方案的同时也提升了产率,合成的噻唑磷浓度可大于等于97%,同时产率,同时产率大于大于67%。结论
4、结论该方法操作简单,环保安全,且新型催化剂的加入该方法操作简单,环保安全,且新型催化剂的加入保证了产率和产物浓度,有很大的保证了产率和产物浓度,有很大的实用价值。实用价值。关键词关键词 噻唑磷,产率,催化剂,高纯度噻唑磷,产率,催化剂,高纯度 A Kind of Synthesis and Analysis of Thiazophos with High Purity He Li,Yuchen Zhang,Chundong Mi,Menglan Yuan,Qianfeng Zhang*Institute of Molecular Engineering and Applied Chemistr
5、y,Anhui University of Technology,Maanshan Anhui Received:May 8th,2023;accepted:Jul.9th,2023;published:Jul.18th,2023 Abstract Aims A novel experimental scheme for the synthesis of thiazole phosphorus was proposed.Me-thod Thiazolidinone(1,3-thiazolidinone-2-one)and phosphoryl chloride(s-sec-butyl-o-et
6、hyl thio-phosphoryl chloride)were used as raw materials.In toluene solution,supported by sodium hydride and catalyst,thiazolidinophos(RS)-s-sec-butyl-o-ethyl-2-oxo-1,3-thiazolidinyl-3-thioxanthate)was *通讯作者。李贺 等 DOI:10.12677/hjcet.2023.134030 264 化学工程与技术 synthesized and purified as a new insecticide
7、.The product thiazophos was analyzed by infrared spectrum,ultraviolet spectrum,high performance liquid chromatography(HPLC)and gas chro-matography(GC).Results The catalyst was different from the traditional catalyst,which not only brought new scheme but also improved the yield.The synthesized thiazo
8、le phosphorus concen-tration could be greater than or equal to ninety-seven percent,and the yield was greater than 67%.Conclusion The method was simple in operation,environmentally friendly and safe.In addition,the addition of new catalyst ensured the yield and product concentration,so it had great
9、practical value.Keywords Thiazophos,Yield,Catalyst,High Purity Copyright 2023 by author(s)and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License(CC BY 4.0).http:/creativecommons.org/licenses/by/4.0/1.引言引言 目前,农药的品种较多,在众多品类中,有机磷农药是当今的主要类别之一,主要用于防治植物病
10、、虫、草害,且有机磷农药商品已达上百种1。我国有机磷农药有 30 多种,其中包括高毒性的甲胺磷、对硫磷、久孝磷等,还有低毒性的乐果、辛硫磷等2。在对防治麦冬根结线虫病上,对包含噻唑磷在内的5 种杀线虫药剂进行田间防效评价试验,噻唑磷防效最高3;同时 10%噻唑磷土壤虫口减退率最高4。不过有机磷农药的大规模使用主要还是得益于它对线虫极其高效的防治作用,线虫是一种严重危害我国乃至世界农林业生产的一类病害,其对作物带来的减产最高可达 75%以上5,而噻唑磷就是一种有机磷杀线虫剂,同时它在植物体内有良好的内吸性6,这就使得该农药不仅可以达到防治线虫的作用,还能对例如叶螨等害虫进行有效击杀7。1985
11、年,日本石原产业公司首次成功合成了噻唑磷8,随后在欧洲、美国等多个国家和地区陆续取得登记,2002 年在国内首先取得了黄瓜、番茄上的登记。2007 年,欧盟批准扩大噻唑磷的使用范围,允许用于防治马铃薯金针虫和香蕉甲虫。其主要合成方法是氢氧化钠法,即用 2-噻唑烷酮和 S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯在有机溶剂中反应得到噻唑磷,其中要通过氢氧化钠的加入来保持反应始终在碱性条件下,该方法虽然简单,但产率和产物浓度仍有较大提升空间。在 2011 年,山东一家公司提出了 50 吨/年噻唑磷原药的合成技术。该技术用半胱胺盐酸盐和尿素为原料,合成中间体噻唑烷酮,解决了光气法原料剧毒,收率低的难题,同时以三氯
12、氧磷为启始原料,采用膜反应设备和自制催化剂,合成 S-仲丁基-O-乙基磷酰一氯,解决了收率和含量较低的问题,在合成的噻唑磷时,产率得到提升,浓度在 93%9。本文以上述知识为基础,将介绍一种新的高纯度噻唑磷的合成和检测方法,该方法在尽可能保持高产率的前提下,引入一种全新的催化剂,将噻唑磷的浓度进一步提升,为噻唑磷更合理的合成阐述一种可能性。2.实验介绍实验介绍 2.1.噻唑磷噻唑磷10 11 噻唑磷又称(RS)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代瞵酸酯,或是(RS)-3-(仲丁基硫基(乙氧基)磷酸)-1,3-噻唑烷-2-酮;分子式为 C9H18NO3PS2;分子量为 2
13、83.5;噻唑磷的纯品外观为淡黄色Open AccessOpen Access李贺 等 DOI:10.12677/hjcet.2023.134030 265 化学工程与技术 液体,可溶于热水和正己烷。2.2.磷酰氯磷酰氯11 磷酰氯又称 S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯,分子式为 C6H14ClO2PS;分子量为 216.5;纯品外观为淡黄色油状液体;其化学性质极其不稳定,极易分解变色。该物质是一种重要的农药中间体。2.3.噻唑烷酮噻唑烷酮 噻唑烷酮又称 1,3-噻唑烷-2-酮;2-氧代噻唑烷;噻唑硫酮;外观为白色结晶体;可溶于甲苯、甲醇;该物质是合成噻唑磷的重要原料,对促进噻唑磷的发展和植物线
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