有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制.pdf
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1、研究开发 ():有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制陶响娥 胡 斌 刘 珠 冼文琪 刘国聪卢 明 强 娜 罗青宏 刘晓非 林立忠(.广州科技职业技术大学艺术传媒学院 广州.惠州学院大亚湾化工新材料学院 惠州学院大亚湾化工研究院 惠州学院化学与材料工程学院广东省教育厅先进材料涂层与表界面技术开发团队 惠州市先进涂层材料工程技术研究中心 广东惠州.天津大学材料科学与工程学院 天津)摘要:以二氧化碳基二元醇()、聚丙二醇、聚酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷()、三乙胺为主要原料 制得有机硅改性聚氨酯()乳液 研究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比(值)、软段种类与含量、用量对 外
2、观、粒径、稳定性的影响 并研究了其对 固化后胶膜的力学强度、附着力、吸水率、水接触角和耐热性能的影响结果表明 当 值为 、为软段且含量为、用量为 时 制得的 乳液外观为泛蓝乳液状且稳定性较佳 黏度为 粒径为 该条件下 固化膜的综合性能较佳 硬度为、拉伸强度为 、断裂伸长率为、附着力等级为、水接触角为、吸水率为 可为高性能环保水性聚氨酯涂层提供一条新的制备路径关键词:有机硅改性 水性聚氨酯 乳液 二氧化碳基二元醇 氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中图分类号:文献标识码:/.收稿日期:作者简介:陶响娥()女 硕士 讲师 工程师 主要从事新型高分子材料的分子设计与应用研究基金项目:广东省重点领域研发项目()
3、广东省普通高校青年创新人才类项目()广东省科技创新战略专项资金(“攀登计划”专项资金)()惠州市社会发展领域科技计划项目()大亚湾科技计划项目()惠州学院教授、博士启动项目()大学生创新创业训练计划项目()年惠州学院中青年教师南方科技大学访学计划(号)广东省普通高校重点科研平台项目 包装印刷新型材料创新团队()联系人:(.):()()()()().()第 卷 .:在国家“油改水”环保政策推动下 传统溶剂型聚氨酯涂料由于在制备和使用过程中会产生大量的挥发性有机化合物 正逐步被水性聚氨酯乳液()所替代 具有低黏度、低成本、弹性好、耐寒、耐磨及阻燃等优点 广泛应用于生物医药、涂料油墨及胶粘剂等领域
4、然而 由于亲水性扩链剂及水性乳化剂的引入 同时也表现出较低的防水性、耐温性和力学强度 主要是由异氰酸酯、多元醇、扩链剂和其它助剂等经氨酯化反应制备而成 其中多元醇参与构成聚合物涂层的软段 多异氰酸酯和扩链剂等则形成聚合物涂层的硬段 软段和硬段间存在微相分离 其比例会直接影响乳液的外观及稳定性 聚碳酸酯多元醇()是一种采用二氧化碳和环氧丙烷调聚而成的生物质多元醇也是近几年聚氨酯合成中研究较多的一类多元醇 其制备的聚氨酯具有优越的力学强度、耐水解性和热稳定性 备受市场青睐 异氰酸酯分为脂肪族和芳香族两类 六亚基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯为常见的脂肪族二异氰酸酯 不含苯环
5、 耐黄变性能好 适用于生产高端聚氨酯产品 芳香族二异氰酸酯包括二苯基二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯()等 价格便宜 但反应性活性偏高、反应过程易凝胶 不适用于对产品透明度和颜色要求较高的场景 调控软/硬段结构及其比例已成为改善 性能的重要方法之一 然而由于聚氨酯大分子链在水中要形成稳定的乳液 必须引入一定数量的亲水基团 这势必又会对分子链的耐水性造成影响聚二甲基硅氧烷()分子的主链为键能较高的硅氧键 且具备独特的有机无机杂化结构 因此其具有低表面能、耐水、耐高低温、电绝缘、化学稳定及柔韧等特性 有机硅改性 常用的制备方法为采用带 或的硅油 与异氰酸酯中的 进行反应此时 链段往往是作为软段或扩链剂键
6、接至主链上 但由于 链段本身的疏水性 其引入量增加会影响到 的稳定性 硅烷偶联剂作为反应性有机硅单体 可提前预交联至 分子链上 且残留的烷氧基在干燥成膜过程中可进一步水解缩聚交联 提高固化膜的交联度进一步提高材料的硬度、成膜性及耐水性李敏 等 人 以、聚 己 二 酸丁 二 醇 酯()和羟基硅油为主要原料 合成了一系列具有优异防污性能的有机硅改性 涂层 刘保华等人以 氨基丙基三乙氧基硅烷()、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷()和 氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷()对水性聚氨酯进行改性 合成了具有优异耐热及疏水性的有机硅改性水性聚氨酯乳液()本实验以、聚丙二醇、聚酯二醇、二羟甲基丙酸、及三乙胺为主要原料制
7、得一系列具有不同软硬段及 含量的 探究了异氰酸酯基与羟基物质的量之比、软段种类与含量、用量对 乳液外观、粒径、稳定性的影响 以及固化膜的硬度、附着力、粘接强度、吸水率、水接触角和力学性能的影响 以期为制备性能优良的水性聚氨酯丙烯酸酯树脂提供技术参考第 期陶响娥等.有机硅改性水性聚氨酯乳液的研制 实验 主要原料及仪器设备聚碳酸酯多元醇():/工业级 广东达志科技股份有限公司 聚丙二醇():工业级 /山东蓝星东大化工有限公司 聚酯二醇():/工业级 山东佰仟化工有限公司 甲苯二异氰酸酯():工业级 万华化学股份有限公司 二羟甲基丙酸():工业级 广州市金圣吉化工有限公司 三乙胺():广州化学试剂厂
8、 异辛酸亚锡:工业级 北京伊诺凯科技有限公司 氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷():工业级 山东硅科新材料有限公司纳米粒度电位分析仪:美 国 马 尔 文 仪 器 公 司 旋 转 黏 度 计:美国博勒飞公司 铅笔硬度计:标格达精密仪器(广州)有限公司 高速离心机:湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 拉 力 机 微 机 控 制 电 子 万 能 试 验 机:美国 系统公司 傅里叶变换红外光谱仪:美国赛默飞世尔科技公司 油漆固含量快速测试仪:深圳市芬析仪器制造有限公司 漆膜划格仪:/标格达精密仪器(广州)有限公司 接触角测定仪:德国 公司 原料预处理将二元醇(、和)在 加热搅拌 真空脱水处理 除去微量水分 冷却密
9、封 置于干燥玻璃器皿密封备用 在真空烘箱中干燥 密封备用 丙酮用装有分子筛的瓶子浸泡吸水后 密封备用 支链型有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备将计量的二元醇(、和)、和亲水单体 加入三口烧瓶中 搅拌均匀后滴加计量的催化剂异辛酸亚锡 缓慢升温至 反应 测定异氰酸酯基含量 当到达理论值时 冰水浴冷却至 加入适量丙酮调节黏度 加入计量的 反应 后 再加入计量的中和剂三乙胺中和 慢慢倒入冰水中 高速乳化 向乳液中滴加计量冰水溶解的乙二胺 扩链 在 减压脱除丙酮 得到稳定的支链型有机硅水性聚氨酯 乳 液(根 据 不 同 二 元 醇 分 别 记 为、和)合成路线如式 所示()第 卷 乳液固化膜的制备取计量的
10、乳液 倒入聚四氟乙烯模具中 待表面干燥后 放入 真空干燥箱至恒定质量 自然冷却脱模得到胶膜 用四角涂布器将乳液滚涂在马口铁基材上 待表面干燥后在 的条件下真空干燥 测试涂层干厚度 约为 性能测试及表征红外光谱():采用 压片法测试扫描范围 分辨率 扫描次数 次 铅笔硬度:使用在马口铁基材上干燥而成的固化膜、按/测试力学性能:取计量水性聚氨酯防水涂料分 次浇膜到提前涂抹了脱模剂的聚乙烯材质模具中 按/制得哑铃形试样并测试 拉伸速率为 /标距为 附着力:按/采用划格试验法测定 固体质量分数(固含量):按/对 乳液进行测试 乳液粒径:将待测乳液配制成质量分数 的极稀溶液并超声分散置于样品池中测试 单
11、个样品测试 次取平均值 黏度:将乳液配制成同一固含量 按/测试 吸水率():在 胶膜上裁剪出 的正方形试样 称其质量 于 在去离子水中浸泡 后取出 立即用吸水纸吸干胶膜表面水份并称其质量 按式 计算 ()乳液稳定性:向 离心管中注入一定量乳液 在高速离心机上以 /离心 后 观察是否破乳、分层或沉降 水接触角:在 下以超纯水作为测试液体并设定液滴体积为 滴于马口铁基材上的固化膜表面 静置 后拍照 采用系统自带量角软件测定水接触角 每个样品在 个不同的平整位置测试后取平均值 结果与讨论 的 分析图 为 原料及 反应前后的红外光谱图图 原料及 反应前后的红外光谱图 由图 可知 附近为 的特征吸收峰
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