液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯.pdf
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1、第 51 卷第 9 期2023 年 5 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.9May.2023液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中 20 种多氯联苯王 霞(广东省地质实验测试中心,广东 广州 510080)摘 要:建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中 20 种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经 HP-5MS UI 色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在 5.0 500.0 g/L 浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在 0.996
2、 0.999 范围内,方法检出限为0.2 1.4 g/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中 20 种多氯联苯的检测要求。关键词:液液萃取;气相色谱质谱法;多氯联苯;水样中图分类号:O657.63 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)09-0109-04 作者简介:王霞(1990-),女,硕士,工程师,研究方向为有机物分析测试。Determination of 20 PCBs in Water by Liquid-liquid Extraction andGas Chromatography-mass
3、 SpectrometryWANG Xia(Guangdong Province Research Center for Geoanalysis,Guangdong Guangzhou 510080,China)Abstract:A gas chromatography-mass spectrometry method was developed for the determination of 20polychlorinated biphenyls(PCBs)in water by liquid-liquid extraction.The water samples were extract
4、ed bydichloromethane as extractant.The extracted liquid was collected for concentration,purification and reconcentration,analyzed and tested by gas chromatography mass spectrometry.The analytes were separated by HP-5MS UI capillarycolumn and scanned with selected ion monitoring mode and quantified b
5、y internal standard method.The results showedthat the linear relationships were good in the concentration range of 5.0 500.0 g/L,the linear correlation coefficientswere in the range of 0.996 0.999,and the detection limits were 0.2 1.4 g/L.The actual samples of groundwater,surface water and domestic
6、sewage were verified.The method has the advantages of low detection limit,high accuracy andsensitivity and good reproducibility,which could meet the requirements for detection of 20 PCBs in batch water samples.Key words:liquid-liquid extraction;gas chromatography-mass spectrometry;PCBs;water多氯联苯(PCB
7、s)是环境中广泛存在的持久性有机污染(POPs),其具有物理化学性质稳定、环境中极难降解、远距离传输性、生物积累性和生物毒性等特点,对生态环境和人类安全都存在着巨大的威胁,为此 持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约 将其列为首批需要消除的 12 种持久性有机污染物之一,目前已停止使用1-2。水环境的污染尤其严重,PCBs 通过农业灌溉、污水排放、大气/水交换、干湿沉降等方式最终富集进入环境水体中。我国出台的 GB/T 14848-2017 地下水质量标准3、GB 3838-2002 地表水环境质量标准4也将多氯联苯列为需要实施监测的管控对象,并对不同级别分类法的水样设定了限制。因此,建立准确、快速
8、测定环境水体中 PCBs的方法对水体环境污染现状的判断、风险评估及污染源的追溯具有重要科学意义。但环境标准规范 HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5中缺少地下水质量标准中指定的 PCB 194 和 PCB 206 两种多氯联苯目标物的分析测定。目前检测水样中 PCBs 主要有气相色谱法6-8、气相色谱-质谱法9-12、气相色谱-三重四级杆质谱联用法13-14等,其中气相色谱-质谱法具有较强的选择性和较高的灵敏度,仪器价格相对便宜且抗污染能力强,被广泛应用于 PCBs 的准确定量分析。目前研究学者们对于水样中 PCBs 的前处理方法主要有液液萃取法、固相萃取法、分散液
9、液萃取等方法。固相萃取法适合较洁净的水样,污浊的水样会堵住固相萃取小柱导致水样萃取时出现较大难度,在实际使用中有一定的局限性,而传统的液液萃取方法针对基质较复杂的水质样品具备更高的萃取效率。所以本研究选用液液萃取法作为水样的萃取方法,在环境标准 HJ 715-2014 的基础上进行方法改进,并增加了对PCB 194 和 PCB 206 的分析测定。1 实 验1.1 仪器与试剂Agilent 7890B-5977B 气相色谱-质谱仪联用仪,安捷伦科技有限公司;EYELA MMV-1000W 分液漏斗振荡器,东京理化110 广 州 化 工2023 年 5 月公司;RV10 旋转蒸发仪,IKA 集团
10、;CNW-16P 固相萃取仪,上海安谱实验科技股份有限公司;WD-12 氮吹仪,杭州奥盛仪器有限公司;HP-5MS UI 毛细管色谱柱(30 m0.25 mm0.25 m),安捷伦科技有限公司;Florisil SPE 固相萃取小柱(1 g,6 mL),安谱 CNWBOND。丙酮、正己烷、二氯甲烷均为农残级,实验用水为去离子水。目标物:PCB 194、PCB 206、18 种多氯联苯混标,浓度均为 100 mg/L。内标:1000 mg/L,菲-d10、-d12。替代物:2,4,5,6-四氯间二甲苯、十氯联苯,均为 100 mg/L。氯化钠、无水硫酸钠(Na2SO4):置于马弗炉中 700 烘
11、烤4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。1.2 样品前处理1.2.1 样品萃取量取采集的水样 1000 mL 倒于 2 L 分液漏斗中,加入适量替代物,再加入 20 g 氯化钠摇匀使之溶解。加入 30 mL 二氯甲烷摇动并手动排气。于分液漏斗振荡器上进行样品萃取,重复萃取 3 遍。待静止分层后,萃取液经无水硫酸钠干燥脱水,合并收集萃取液。1.2.2 样品浓缩及净化对萃取液进行旋蒸浓缩至约 1.0 mL 并换相至正己烷,浓缩后的萃取液用 Florisil 小柱净化,选用正己烷对样品进行洗脱净化,再于 38 水浴氮吹仪上浓缩,加内标定容至 1.0 mL,待上机测试。1.3 仪器工作条
12、件气相色谱条件:进样量 1 L,不分流进样,色谱柱流量 1 mL/min,进样口温度 280。色谱柱程序升温:初始柱温80 保持1 min,30 /min 升至 200,5 /min 升至280 保持1 min,后运行290 保持2 min。质谱条件:EI 离子源,电子能量 70 eV,四级杆温度150,离子源温度 230,MSD 传输线温度 280,溶剂延迟时间 3.5 min,扫描方式选择离子扫描模式。PCBs 目标物、内标和替代物的保留时间及特征离子如表 1 所示。表 1 20 种 PCBs、内标和替代物的保留时间、特征离子和标准曲线Table 1 Retention time,char
13、acteristic ions and linear equation of 20 PCBs序号化合物保留时间/min定量离子/(m/z)定性离子/(m/z)检出限/(g/L)方法规定检出限/(g/L)回归方程相关系数 r1PCB 287.19256258/186/2601.01.8y=0.88x0.9992PCB 527.79292220/290/2221.41.7y=0.59x0.9993PCB 1019.61326254/328/3241.21.8y=0.71x0.9984PCB 8110.27292290/294/2201.02.2y=0.45x0.9975PCB 7710.51292
14、290/220/2940.72.2y=0.44x0.9986PCB 12311.10326324/328/2540.82.0y=0.35x0.9987PCB 11811.16326328/324/2561.42.1y=0.76x0.9988PCB 11411.47326328/324/2541.32.2y=0.31x0.9999PCB 13811.75360362/358/2901.42.1y=0.54x0.99910PCB 10511.88326328/324/2560.72.1y=0.33x0.99911PCB 15312.52360362/290/3581.12.1y=0.45x0.99
15、912PCB 12612.77326328/324/2560.52.2y=0.27x0.99913PCB 16713.31360362/358/3640.42.2y=0.25x0.99814PCB 15613.98360362/358/2900.41.4y=0.35x0.99815PCB 15714.15360362/358/2900.42.2y=0.33x0.99816PCB 18014.46394396/324/3981.12.1y=0.54x0.99717PCB 16915.08360362/358/2900.22.2y=0.27x0.99618PCB 18916.21394396/32
16、4/3980.52.2y=0.21x0.99719PCB 19417.29430428/432/3581.3/y=0.16x0.99620PCB 20618.44464462/466/3920.5/y=0.13x0.997212,4,5,6-四氯间二甲苯5.42209244/242/246/y=0.19x0.99922十氯联苯19.39498428/500/496/y=0.16x0.99823菲-d106.49188189/160/94/24-d1213.80240236/238/241/2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化 本研究采用 HP-5MS UI 毛细管色谱柱对 20 种 PCBs
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