一步法固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中孔雀石绿.pdf
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1、52 食品安全导刊 2023年8月(下)分析检测一步法固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中孔雀石绿覃弘毅,李琬婧*(南宁市食品药品检验所,广西南宁 530000)摘要:建立一种一步法固相萃取结合液相色谱-串联质谱法同时测定鲈鱼中孔雀石绿残留的分析方法。样品经乙腈和水盐析提取后,通过 EMR-lipid 净化,经 Eclipse plus 色谱柱分离后,在正离子模式(ESI+)下采集信号,以内标法定量。结果表明,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.12.0 ng mL-1,相关系数r在0.999以上,定量限为 0.04 gkg-1,加标回收率为 93.6%107.5%,相对标准偏差(n=
2、6)为 1.4%4.0%。本方法经方法学验证,操作简单、准确度高,定量限满足限量要求,可为鲈鱼中孔雀石绿的定量分析提供参考。关键词:鲈鱼;孔雀石绿;液相色谱-串联质谱法;一步法固相萃取Determination of Malachite Green Residues in Bass Fish by One Step Solid Phase Extraction Combined with Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryQIN Hongyi,LI Wanjing*(Nanning Institute of Food and Drug
3、Control,Nanning 530000,China)Abstract:A method for the determination of malachite green residues in bass fish by one step solid phase extraction combined with liquid chromatography tandem mass spectrometry.The sample was extracted by acetonitrile and water,after salting out,then cleaned up by solid
4、phase extraction procedure using EMR-lipid.After chromatographic separation by Eclipse plus column,determination was accomplished in the positive ionization mode.Target substances were quantified by internal standard method.Through the protocol,the standard curve was linear in 0.1 2.0 ngmL-1,linear
5、correlation coefficients were above 0.999,limits of quantitation were 0.04 gkg-1.The recoveries ranged from 93.6%to 107.5%.Relative standard deviations(n=6)were in the range of 1.4%to 4.0%.This method has been verified for its simplicity and accuracy,and the limits of quantitation meets the limit re
6、quirements.It can provide a reference for the quantitative analysis of malachite green residues in bass fish.Keywords:bass fish;malachite green;liquid chromatography tandem mass spectrometry;one step solid phase extraction孔雀石绿是一种三苯甲烷类染料,可用来杀寄生虫和灭菌,早期被广泛运用在水产养殖行业。然而人们长期超量食用含孔雀石绿残留的食物容易致癌。根据我国农业农村部第 2
7、50 号公告的清单,孔雀石绿在食品动物中禁止使用。现市面上还没有其他特效药能在短时间内治愈水产养殖业中常见的水霉病,因此一些养殖户仍选择使用孔雀石绿,导致其超标率较高1-2。目前,在我国日常食品安全监督抽检中,主要使用 GB/T 198572005 对水产品中的孔雀石绿进行检验,但实验操作中使用甲醇水体系提取,基质复杂,且中性氧化铝柱净化效果有限,造成检出限低的现象3。因此,急需建立一种灵敏度高且快速准确的测定方法。作者简介:覃弘毅(1992),男,壮族,广西河池人,本科,工程师。研究方向:食品质量安全检测。通信作者:李琬婧(1991),女,广西河池人,本科,助理工程师。研究方向:食品质量安全
8、检测。E-mail:。Aug.2023 CHINA FOOD SAFETY 53分析检测1材料与方法1.1材料与试剂30 份鲈鱼样品(购自本地农贸市场);孔雀石绿、隐色孔雀石绿、孔雀石绿 D5、隐色孔雀石绿 D6标准溶 液(1 000 gmL-1,美 国 First standard);EMR-lipid 固相萃取柱(500 mg/6 mL,美国 Agilent);乙腈(HPLC,德国Merck);氯化钠(优级纯、上海沪试);甲酸(HPLC,德国 Merck);0.2 m 针式滤器(亲水PTFE、美国Agilent);水(由Millpore超纯水机制备)。1.2仪器与设备液相色谱-串联质谱仪(
9、日本 Shimazu LC-30A+美国 Sciex TripleQuad 4500);涡旋振荡器(德国 IKA MS3);冷冻离心机(德国 Sigma 2-16 KL);全自动样品浓缩仪(瑞典Biotage TurboVap);电子天平(瑞士梅特勒 XS205DU)。1.3实验方法1.3.1样品处理(1)提取。称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)置于 50 mL 聚丙烯离心管中,加入 40 L 内标混合使用液(100 ngmL-1),再加入 5 mL 水,涡旋振荡 1 min,使样品均匀分散。再加入 8 mL 乙腈和 3 g 氯化钠,涡旋振荡 1 min 进行提取,于 4 000 rm
10、in-1下离心 5 min。取 4 mL 上清液,加入 1 mL 水,混合均匀,待净化。(2)净化。取待净化液直接过 EMR-lipid 固相萃取柱,让洗脱液随重力自然滴下,收集全部洗脱液,氮吹浓缩至 1 mL 以下,用水稀释至 1 mL,涡旋 10 s 溶解残渣,过 0.2 m 亲水性聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜,上机分析。1.3.2标准溶液配制分别精密移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿及其内标标准溶液(1 000 gmL-1)1 mL,用乙腈稀释至 100 mL,制成各自的标准储备液(10 gmL-1),-18 避光条件下保存。再分别精密移取孔雀石绿、
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