一种浓度可控的稳定臭氧水制备装置的研究.pdf
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1、2023 年第 4 期6No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation一种浓度可控的稳定臭氧水制备装置的研究钟义林 陈希尧 李学辉(上海市计量测试技术研究院,上海 200233)摘 要:针对水中臭氧的不稳定性而造成的相关领域中的技术难点,无法开展在线水中臭氧检测仪探头的校准、没有水中臭氧检测能力验证项目等问题。为了解决上述问题,通过化学碘量法对臭氧水浓度值的验证,搭建了一套浓度可控的稳定臭氧水制备装置(以下简称“装置”)。关键词:浓度可控 稳定 臭氧水 装置DOI:10.3969/j.issn.1001232x.2023.04.002Study on a
2、 stable ozone in aqueous preparation device with controllable concentration.Zhong Yilin,Chen Xiyao,Li Xuehui(Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology,Shanghai 200233,China)Abstract:In view of the technical difficulties in related fields caused by the instability of ozone in aqueous,i
3、t is impossible to carry out calibration of on-line ozone detector in water probe,and there is no project to verify the ability of ozone detection in water.In order to solve the above problems,a set of stable ozone-water preparation equipment was established with controllable concentration by verify
4、ing the concentration of ozone-water using chemical iodometry.Key words:Controllable concentration;Stable;Ozone in aqueous;Device0 引言臭氧是一种氧化性极强、功能多样化、极具开发价值的气体。其中尤其因为具有极强的氧化性而得到了广泛的重视和应用。它可溶解在水中,形成臭氧水溶液。由于臭氧的不稳定性,不能像氮气、氧气等那样方便压缩储藏,只能边生产边使用。因此目前普遍使用的臭氧水制备方式主要是通过高压电晕法使空气中的氧气获得能量而结合生成臭氧,再将高浓度的臭氧气体通入水中,
5、加大臭氧在水里溶解性,从而制成臭氧水。臭氧水溶液是极强的氧化剂、消毒杀菌剂、漂白剂和除臭剂,通过氧化作用破坏微生物膜的结构而实现杀菌效果,可广泛应用于医疗、制药、食品加工业、水产养殖、化妆品及日常生活等领域。在全球抗击新冠疫情历程中,臭氧水作为抑菌剂为疫苗的生产保驾护航。此外,由于臭氧水溶液可将有害物质氧化为二氧化碳、水或矿物盐,同时又不会对环境造成二次污染,因此它被称为“理想的绿色强氧化药剂”1。通过查阅大量文献,目前国内外对在线水中臭氧探头还没有相关的产品标准,在校准领域更是一片空白。此外,没有臭氧水溶液的标准样品。自2008年以来,我院参照有关空气中臭氧测试的国家标准,对臭氧水溶液浓度进
6、行测试,已初步研制出溶解臭氧分析仪检测系统,该检测系统为本次研究奠定了很好的基础。但是该套设备整个循环系统不密封,臭氧水稳定时间较短,体积较大,难以对市场中的在线水中臭氧探头进行溯源。为了更好地服务客户,有必要研发一套能够应用于在线水中臭氧探头校准工作的设备2。1 设备装置1.1 搭建装置装置由纯净水、干燥管、气泵、臭氧发生器、曝气基金项目:上海市市场监督管理局科技计划项目(2022-19)。2023 年第 4 期7No.4 Jul.2023分析仪器Analytical Instrumentation头、密闭水罐、臭氧水浓度定值池、待测臭氧探头流通池、水中臭氧浓度检测仪、循环水泵、臭氧气体消除
7、管、控制仪表组成。经干燥管干燥后的空气被气泵通入臭氧发生器并将其产生的臭氧气体经曝气头通入装有纯净水的密闭水罐,在一定时间内混合均匀,形成臭氧水。臭氧水通过循环水泵的作用经由密闭的软管依次在密闭水罐、臭氧水浓度定值池和待测臭氧探头流通池中不断循环。密闭水罐的顶部有气体排放口,其出口连接臭氧气体消除管。水中臭氧浓度检测仪于定值池中检测装置中臭氧水浓度并将其反馈给控制仪表。控制仪表的输入信号为臭氧水浓度信号,输出信号为电流信号。通过控制仪表设定目标浓度后,仪表将通过PID算法来控制水中臭氧气体的浓度以形成稳定的臭氧水。水中臭氧浓度检测仪通过测量臭氧水的透射比来确定装置中臭氧水的浓度值。控制仪表带有
8、显示屏,能够反映出装置内臭氧水的设定值与实测值。设备装置线路图见图1。图1 设备装置线路图1.2 装置定值方法能够实现在线检测水中臭氧浓度的方法有两种,电极法和紫外法。电极法是利用极谱法的工作原理,溶解于水中的臭氧通过半透膜进入内充液中,在恒电压下,在电极上进行氧化还原反应,产生的电流大小与臭氧的浓度成比例关系。紫外法是基于朗伯-比尔定律,利用在特定波长下水中臭氧浓度对紫外线不同的吸收程度来确定臭氧的浓度。由于本研究装置中的臭氧水是以一定流速并在封闭环境中循环流动的,所以只有电极法更适合装置的定值,并可以实时检测水中臭氧浓度的变化。1.3 设计装置的研究思路基于亨利定律,将臭氧发生器发生的臭氧
9、气体通入水中制值得臭氧水,通过PID控制实现浓度的稳定控制,进一步优化条件以获得不同浓度的稳定臭氧水,在此基础上设计、搭建装置,然后进行性能测试,最终装置成型。研究思路图见图2。图2 装置研究思路1.4 装置的测试装置搭建完成后,进行准确性、重复性和稳定性测试。准确性的测试是通过与碘量法的比较来完成。1.5 装置技术指标要求(1)量程范围:(0.102.00)mg/L;(2)臭氧水浓度准确性:5%;(3)重复性:5%;(4)稳定性:30min浓度偏差5%。1.6 装置的校准周期装置搭建完成后,校准可溯源到碘量法,复校时间间隔建议一年 3。2023 年第 4 期8No.4 Jul.2023分析仪
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